Page 167 - 《广西植物》2021年第5期
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ጢ 期                     巢  蕾  等  ᧥ 水烛香蒲不同部位黄酮类化合物的动态分析                                     ऐ ሕ ሕ
            ϟ঎ϟ঎ሕ 药材জ 蒲黄样品采集于江苏省南京市栖霞区                         定ᖔ置 ϟԡԡ ቝᓂ 具塞锥 形 瓶 中ᖔ 精密加入甲醇 ጢԡ
            仙林湖ྉϟϟऐ๼ጢऐࣕጢँ঎ሕሕ× ጶܦሕ԰๼ԡᎮࣕ԰ऐ঎ሕऐ× શɯᖔ原植物            ቝᓂᖔ称定重量ᖔ冷浸 ϟ԰ ၤ 后加热回流 ϟၤᖔ放冷ᖔ再
            经南京中医药大学中药资源学教研室严辉副教授                              称定重量ᖔ用甲醇补足减失重量ᖔ摇匀ᖔ过滤ᖔ取续
            鉴定为香蒲科植物水烛香蒲ྉ௴ᡥᡓ၊ᐹ ᐹႥ੖ࣩ໧ᡙᔠஏᅳᤀᔠᐹɯᤥ                  滤液ᖔԡ঎࿗ጢ ဂቝ 微孔滤膜过滤ᖔ即得ᤥ
            ϓॹԣ 方法                                             ϟ঎԰঎ሕ঎԰ 对照液的制备জ 精密称取香蒲新苷ܦ异鼠
            ϟ঎԰঎ϟ 蒲黄样品采集及前处理জ 自 ԰ԡϟँ 年 ሕ 月 ሕϟ                  李素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙皮苷ܦ异鼠李素适量ᖔ分别加甲醇 ϟԡ
                                                                                                    ᥋ϟ
            日起ᖔ每隔 Ꭾ 天采集一次样品ᖔ至有雄花序后ᖔ每 ԰                         ቝᓂ 制成香蒲新苷浓度为 ࿗ऐ঎ጢϟ ဂ੫ኼቝᓂ ᖔ异鼠李
            天采集 ϟ 次花粉ᤥ 采集的蒲黄茎叶ᖔ记录生长情                           素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙皮苷浓度为 ሕԡ঎ँᎮ ဂ੫ኼቝᓂ ᖔ异鼠李素
                                                                                                  ᥋ϟ
            况ᤥ 样品性状见图 ϟᖔ样品株高及基部直径数据见                           浓度为 ሕ঎԰ሕ ဂ੫ኼቝᓂ ᖔ࿗ ቩ 保存备用ᤥ
                                                                                  ᥋ϟ
            表 ϟᤥ ᤃԡ ቩ 恒温干燥后打粉ᖔ过三号筛ᤥ 蒲黄花                        ϟ঎԰঎ሕ঎ሕ 色谱分析条件জ 色谱柱为 ۪኏ዶԻ᧧୩ ऊ ྉ԰ጢԡ
                                                                                                       ϟऐ
            粉置纱筛中ᖔ保持水平状态过筛ᖔ除去杂质ᤥ                               ቝቝ ġ ࿗঎ᤃ ቝቝᖔጢ ဂቝᖔᓂᨃఋ᧥۪ዶϟऐϟᎮϟϟɯଫ流动相为乙
                 花粉在用扫描电镜拍照前ᖔ经过如下处理᧥将                          腈ྉାɯͱԡ঎ԡጢᠮ磷酸ྉዶɯଫ柱温 ሕԡ ቩଫ流速 ϟ঎ԡ ቝᓂኼ
            花粉粒固定在甲醛溶液ྉጢ ቝᓂ ሕऐᠮ甲醛ܦጢ ቝᓂ 冰                       ቝᔽႿ ଫ进样量 ϟԡ ဂᓂଫ梯度洗脱条件为 ԡጲጢ ቝᔽႿᖔ
                                                                  ᥋ϟ
            醋酸ܦँԡ ቝᓂ ጢԡᠮ 乙醇和 ጢቝᓂ 甘油ɯ 中ᖔ在 ԰࿗ ቩ                  ँጢ঎ԡᠮ ጲऐᤃ঎ԡᠮ ዶଫጢ ጲ ϟԡ ቝᔽႿᖔऐᤃ঎ԡᠮ ጲ ᤃऐ঎ԡᠮ ዶଫϟԡ ጲ
            下ᖔ分别用浓度为 Ꭾԡᠮܦऐԡᠮܦँԡᠮܦँጢᠮ和 ϟԡԡᠮ的                    ϟጢ ቝᔽႿᖔᤃऐ঎ጢᠮ ዶଫϟጢጲ࿗ԡ ቝᔽႿᖔᤃऐ঎ጢᠮ ጲጢጢ঎ԡᠮ ዶଫ࿗ԡ ጲ
            乙醇溶液水合 ԰ԡ ቝᔽႿᤥ 分别用乙醇和乙酸异戊酯                         ࿗ሕ ቝᔽႿᖔጢጢ঎ԡᠮ ጲँጢ঎ԡᠮ ዶଫ࿗ሕ ጲ࿗ᤃ ቝᔽႿᖔँጢ঎ԡᠮ ዶྉ᥈ᑕᆍ

            混合溶液ྉ比例为 Ꭾጢᠮ ᨒ ԰ጢᠮܦጢԡᠮ ᨒ ጢԡᠮܦ԰ጢᠮ ᨒ                 ᔀᡷ ᑕ᤟঎ᖔ ԰ԡϟँɯᤥ 色谱峰与临近峰分离度大于 ϟ঎ጢᖔ理
            Ꭾጢᠮ和 ϟԡԡᠮ乙酸异戊酯ɯ处理 ԰ԡ ቝᔽႿᖔ࿗ ၤ 后冷冻                   论塔板数不低于ጢ ԡԡԡᖔ具体见图 ԰ᤥ

            干燥ྉ᥈ᑕᆍ ᔀᡷ ᑕ᤟঎ᖔ ԰ԡϟँɯᤥ                              ϟ঎԰঎ሕ঎࿗ 线性关系জ 精密吸取 ϟ঎԰঎ሕ঎԰ 项下对照品
            ϟ঎԰঎԰ В۪ᓂऊ᥋͐᥋ఋᨃè᥋ᥘ୩ 分析                             溶液逐级稀释ᖔ 香蒲新苷 ྉ ࿗ऐ঎ ጢϟܦ԰࿗঎ ԰ጢܦϟ԰঎ ϟሕܦ
                                                                                     ᥋ϟ
            ϟ঎԰঎԰঎ϟ 液相色谱条件জ ۼᑕᡷᔀʢ༁ ዶऊ͐В᧧ఋɟఋᥘ В۪ᓂऊ              ᤃ঎ԡᤃܦሕ঎ԡሕܦϟ঎ጢ԰ ဂ੫ኼቝᓂ ɯܦ异鼠李素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙皮
            ̀୩୩ ఋሕ 色谱柱ྉϟԡԡ ቝቝ ġ ԰঎ϟ ቝቝᖔ ϟ঎ऐ ဂቝɯᖔ流速             苷ྉሕԡ঎ँᎮܦϟጢ঎࿗ऐܦᎮ঎Ꭾ࿗ܦሕ঎ऐᎮܦϟ঎ँ࿗ܦԡ঎ँᎮܦԡ঎࿗ऐ ဂ੫ኼ
            ԡ঎ሕ ቝᓂኼቝᔽႿ ᖔ柱温 ሕԡ ቩ ᖔ进样量 ࿗ဂᓂᖔ流动相为                  ቝᓂ ɯܦ异鼠李素 ྉ ሕ঎ ԰ሕܦ ϟ঎ ᤃ԰ܦ ԡ঎ ऐϟܦ ԡ঎ ࿗ԡܦ ԡ঎ ԰ԡܦ
                                                                 ᥋ϟ
                        ᥋ϟ
            ԡ঎ϟᠮ甲酸水溶液ྉዶɯ ྉ צᣰ צɯᖔ乙腈ྉାɯᖔ梯度洗脱                    ԡ঎ϟԡܦԡ঎ԡጢ ဂ੫ኼቝᓂ ɯᖔ分别精密吸取 ϟԡ ဂᓂᖔ按照
                                                                                ᥋ϟ
            为 ԡ ጲ ϟԡ ቝᔽႿᖔϟጢᠮ ାଫϟԡ ጲ ϟጢ ቝᔽႿᖔϟጢᠮ ጲ ሕԡᠮ ାଫ        上述色谱条件分析ᤥ 以对照品浓度ྉᣏɯ为横坐标ᖔ
            ϟጢ ጲ ԰ጢ ቝᔽႿᖔሕԡᠮ ጲ ጢԡᠮ ାଫ԰ጢ ጲ ԰ऐ ቝᔽႿᖔጢԡᠮ ጲ ϟጢᠮ      峰面积ྉɔɯ为纵坐标进行线性回归ଫ分别以信噪比
            ାଫ԰ऐ ጲ ሕԡ ቝᔽႿᖔϟጢᠮྉ᧕ᔽႿ੫ ᔀᡷ ᑕ᤟঎ᖔ ԰ԡϟऐɯᤥ              ୩ᣰ શ ᢉ ሕᖔ ϟԡ 为基准计算检测限 ྉᓂᨃ᧕ɯᖔ 定量限
            ϟ঎԰঎԰঎԰ 质谱条件জ 采用电喷雾离子源ྉጶ୩᧧ɯᖔ分别                     ྉᓂᨃ͐ɯᤥ 结果得到香蒲新苷的回归方程᧥ ɔ ᢉ
            在正负离子模式下采集ᤥ 主要参数设置如下᧥喷雾                            ϟԡ঎ँँऐᣏͱϟ঎԰ϟᤃᖔʗ ᢉ ԡ঎ँँँ ँଫ异鼠李素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙皮
            电压ྉ᧧୩ɯ᧥࿗ ጢԡԡ ჆ᖔ离子源温度ྉఋጶᥘɯ᧥ጢጢԡ ቩᖔ气                  苷的回归方程᧥ɔ ᢉ ϟሕ঎ጢँँᣏշԡ঎ሕᎮ࿗ ऐᖔʗ ᢉ ԡ঎ँँँ ँଫ
            帘气ྉऊࣼʢᡷᑕᔽႿ ᥈ᑕ༁ɯ᧥࿗ԡ ᡱ༁ᔽᖔ雾化器ྉ᥈୩ϟɯ᧥ጢጢ ᡱ༁ᔽᖔ辅           异鼠李素的回归方程᧥ɔ ᢉ ጢሕ঎ Ꭾᤃሕᣏ ͱ ԡ঎ ࿗ᤃ࿗ ԰ᖔʗ ᢉ
            助加热器ྉ᥈୩԰ɯ᧥ጢጢ ᡱᔽ༁ᖔ周期时间᧥ϟ ሕԡԡ ቝ༁ᖔ去簇电                 ԡ঎ँँँ ऐᤥ 各对照品在该浓度范围内与峰面积呈现
            压ྉ᧕۪ɯ᧥ͱ ϟԡԡ ჆ᖔ碰撞能量ྉऊጶɯ᧥ ͱ ࿗ԡ ჆ᖔ脉冲频                 良好的线性关系ᤥ 香蒲新苷ܦ异鼠李素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙

            率᧥ϟጢ঎࿗԰ԡ Ҵ̀झᖔ质量数扫描范围 ቂᣰ ऊ ጢԡጲϟ ጢԡԡᤥ                皮苷及异鼠李素的检测限分别为 ԡ঎ϟ԰ᤃ ሕܦԡ঎ሕᎮँ ԡܦ
            ϟ঎԰঎԰঎ሕ 供试品溶液制备জ 精密称定 ԰ԡϟँ 年 ᤃ 月                   ԡ঎԰࿗԰ ԡ ဂ੫ኼቝᓂ ᖔ定量限分别为 ԡ঎ሕ԰԰ ᤃܦԡ঎ԡ԰ጢ ሕܦ
                                                                             ᥋ϟ
            ϟጢ 日所采集蒲黄花粉和茎叶干燥粉末各 ϟ঎ԡ ੫ᖔ于                        ԡ঎ԡሕሕ Ꭾ ဂ੫ኼቝᓂ ᤥ
                                                                             ᥋ϟ
            ϟԡԡ ቝᓂ 具塞锥形瓶中ᖔ加甲醇 ጢԡ ቝᓂ 超声提取 ࿗ጢ                    ϟ঎԰঎ሕ঎ጢ 精密度试验জ 精密吸取 ϟ঎԰঎ሕ঎԰ 项下同一
            ቝᔽႿᤥ 待其冷却后补足甲醇超声过程中减少的重                            份对照品溶液 ϟԡ ဂᓂᖔ在上述色谱条件下重复进样
            量ᖔ吸取上清液ᖔ经 ԡ঎࿗ጢ ဂቝ 滤膜进行过滤ᖔ取续                        ᤃ 次ᖔ计算各峰面积的相对标准偏差ྉ኏୩᧕ɯ 考察仪

            滤液作为供试品溶液ᤥ                                         器的精密度ᤥ 测得香蒲新苷ܦ异鼠李素᥋ሕ᥋᧣᥋新橙
            ϟ঎԰঎ሕ 水烛香蒲不同部位的黄酮类成分含量测定                           皮苷ܦ 异鼠李素峰 面 积 的 ኏୩᧕ 分别为 ϟ঎ ሕϟᠮܦ
            ϟ঎԰঎ሕ঎ϟ 供试液的制备জ 取样品约 ԡ঎ጢ ੫ᖔ精密称                     ϟ঎ጢሕᠮܦϟ঎ϟᎮᠮᖔ表明仪器的精密度良好ᤥ
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