Page 161 - 《广西植物》2021年第7期
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ϟ ϟ ँ ԡ 广জ 西জ 植জ 物 ࿗ϟ 卷
ϓॹԣ 方法 照品定量峰面积与内标物定量峰面积的比值计算
ϟϟ 氢核磁共振测试条件জ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 为测试溶 阿魏酸和藁本内酯的 ୩᧕ 值ᤥ
ᤃ
剂ᖔ吡嗪为内标物ᤥ 吡嗪ܦ阿魏酸和藁本内酯的定 ϟሕሕজ 重复性试验জ 平行制备 ᤃ 份供试品溶
液ᖔ在同一实验条件下测定ᖔ以样品定量峰面积与
量共 振峰分别为 Ьऐ ᤃᤃܦ Ьᤃ ሕᎮ ጲ ᤃ ሕጢ ᡱᡱቝܦ
内标物定量峰面积的比值计算阿魏酸和藁本内酯
Ь ጢጢጢ ጲ ጢጢሕ ᡱᡱቝᤥ
采用 झ੫ሕԡ 脉冲序列ᖔ谱宽ྉ୩ۼ̀ɯ 为ϟϟ ँԡ࿗ऐ 的 ୩᧕ 值ᤥ
ϟሕ࿗ 稳定性试验জ 将供试品溶液在室温下放
̀झᖔ弛豫时间ྉ᧕ϟɯ为 ϟ༁ᖔ脉冲宽度ྉ۪ϟɯ ϟ࿗ँԡ ༁ᖔ
样 品 扫描次数 ྉશ୩ɯ ሕ 次ᤥ 所有数据均使用 置ᖔ时间分别为 ԡܦܦ࿗ܦऐܦϟԡܦϟܦ࿗ ၤᖔ然后进行稳
定性实验测定ᖔ以样品定量峰与内标物定量峰面
ᥘᔀ༁ᡷᔀશᆍᑕ 软件处理ᤥ
ϟ 溶液的制备জ 内标溶液的制备᧥准确称取 积比值计算阿魏酸和藁本内酯的 ୩᧕ 值ᤥ
ϟሕጢজ 加样回收率试验জ 制备 ጢ 份已知含量的
ϟँᎮԡ ቝ੫ 内标物吡嗪溶解至 ሕँ࿗ ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 中ᖔ
ᤃ
当归药材样品浸膏供试液ᖔ分别加入藁本内酯和
᥋ϟ ϟ
制得 ጢԡԡ ቝ੫ኼቝᓂ 内标溶液ᖔ作为用于 ̀᥋ीશᥘ
阿魏酸对照品 ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 溶液ᖔ按照ᥥϟϟɼ 项下的
样品定量的内标样品ଫ准确称取 Ꭾጢԡ ቝ੫ 内标物吡 ᤃ
条件测定ᖔ计算回收率和 ୩᧕ 值ᤥ
嗪 溶解至 ԡ Ꭾጢ ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 中ᖔ 制得 ϟԡ ԡԡ
ᤃ ϟ
ϟ࿗ 检出限和定量限জ ̀᥋ीશᥘ 检出限ྉᓂᨃ᧕ɯ
᥋ϟ ϟ
ቝ੫ኼቝᓂ 内标溶液ᖔ作为用于线性关系考察时 ̀᥋
和定量限ྉᓂᨃ͐ɯ可由 ᓂᨃ᧕ ᢉ ሕሕ ဈ ᣰ ୩ᖔᓂᨃ͐ ᢉ ϟԡ ဈ ᣰ ୩
ीશᥘ 定量的内标样品ᤥ
计算得出ྉဈ 指回归线的剩余标准差ᖔ୩ 指非零截
对照品溶液的制备᧥准确称取 ԡԡ ቝ੫ 阿魏
距线性回归曲线斜率ɯᤥ
酸对照品溶解至 ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 溶液中ᖔ制得 ϟϟԡԡ
ᤃ
ϟጢ 样品含量测定জ 按ᥥϟɼ 项下ᥥ 供试品溶
᥋ϟ
ቝ੫ኼቝᓂ 阿魏酸对照品溶液ଫ准确称取 ጢँԡԡ ቝ੫
液制备ɼ方法平行制备试验样品溶液 份ᖔ并按照
藁本内酯对照品溶解至 ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ 溶液中ᖔ制
ᤃ
ᥥϟϟɼ项核磁共振测试条件下进行重复测定 次ᖔ
᥋ϟ
得 ँጢԡ ቝ੫ኼቝᓂ 藁本内酯对照品溶液备用ᤥ
计算样品的含量平均值ᤥ
当归提取物的制备᧥取药材粉末ྉ 过 ࿗ԡ 目筛ɯ
ϟᤃ 数据标准化处理জ 按照标准化处理公式ᖔ将
约 ϟԡԡԡ ੫ᖔ精密称定ᖔ置于容量瓶中ᖔ加入 ँԡᠮ乙 单因素试验结果和响应面试验的结果进行数据标
醇 ϟԡԡ ቝᓂᖔ超声处理ྉ࿗ԡ ቝᔽႿᖔ࿗ԡ ቩ ɯᖔ抽滤ᖔ重复
准化处理ᖔ最终得到 种指标成分的综合评分ᤥ
次ᖔ合并滤液ᖔ于 ጢԡ ቩ 减压回收溶剂至无醇味ᖔ用
ϟᎮ 单因素试验设计জ 以藁本内酯和阿魏酸 种
倍量乙酸乙酯萃取 次ᖔ合并乙酸乙酯ᖔ于 Ꭾԡ ቩ 成分提取含量作为综合评分的考察指标ᖔ分别考
水浴上旋干得粗浸膏并称重ᤥ 察提取溶剂乙醇浓度ܦ提取时间和液料比三个因
供试品溶液的制备᧥取上述浸膏 ԡ ቝ੫ᖔ精密称
素对藁本内酯和阿魏酸提取率的影响ᤥ
定ᖔ加内标溶液吡嗪 ጢԡ ဂᓂྉ 吡嗪 ϟँᎮԡ ቝ੫ᖔ溶于 ϟऐ 响应面试验设计জ 以上述优化后的各单因素
ሕँ࿗ ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ ɯᖔ再加入 ࿗ጢԡ ဂᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ ᖔ超声
ᤃ ᤃ 值为基础ᖔ 通过 ᧕ᔀ༁ᔽ੫Ⴟ᥋ጶᡱᔀʢᡷ ϟԡ ԡ ࿗ ԡ 软件 ାᆍ᥋
溶解ᖔ移置核磁管ᖔ用于氢核磁共振法测定ྉ图 ϟɯᤥ ାᔀၤႿҴᔀႿ 响应面设计ᖔ对乙醇浓度ܦ液料比ܦ提取时
ϟሕজ 方法学考察 间 ሕ 个因素结果进一步优化ᖔ 重复试验ᖔ 并进行
ϟሕϟজ 线性关系考察জ 取ᥥϟɼ项下对照品储 分析ᤥ
备液 ࿗ԡԡܦԡԡܦϟԡԡܦጢԡܦጢ 和 ϟሕ ဂᓂ 装入核磁管ᖔ
加入内标溶液吡嗪 ጢԡ ဂᓂྉ吡嗪 Ꭾጢ ቝ੫ᖔ溶于 ԡᎮጢ জ 结果与分析
ቝᓂ ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ ɯᖔ再依次加入 ᧕ᥘ୩ᨃ᥋ʐ ጢԡܦጢԡܦሕጢԡܦ
ᤃ ᤃ
࿗ԡԡܦ࿗ጢܦ ࿗ሕᎮ ဂᓂᖔ 即得 ऐ ऐԡܦ ࿗ ࿗ԡܦ ԡܦ ϟ ϟԡܦ ԣॹϓ 方法学考察
᥋ϟ
ԡጢጢԡܦԡऐᤃ ቝ੫ኼቝᓂ 阿魏酸对照品溶液和 ሕᤃܦ ϟϟ 线性关系考察জ 分别以对照品的积分面积 ᣏ
ϟϟऐܦጢँԡܦँጢܦϟ࿗ऐܦԡᎮᤃᎮ ቝ੫ኼቝᓂ 藁本内酯对 与对照品溶液浓度 ɔ 做线性回归ᖔ得出回归方程
᥋ϟ
ϟ
照品溶液系ᖔ进行 ̀᥋શᥘ 测定ᤥ 分别为阿魏酸 ɔ ᢉ ᎮԡԡᎮᣏշԡԡϟᤃᖔቴ ᢉ ԡँँँᖔ线性
ϟሕজ 精密度考察জ 取ᥥϟɼ 项下对照品溶 范围 ԡऐᤃ ጲ ऐऐԡ ቝ੫ኼቝᓂ ଫ藁本内酯 ɔ ᢉ Ꭾሕᣏշ
᥋ϟ
液ᖔ按ᥥϟϟɼ 项下核磁条件ᖔ重复测定 ጢ 次ᖔ以对 ԡϟϟᖔቴ ᢉ ԡँँँᖔ线性范围 ԡᎮᤃᎮጲሕᤃ ቝ੫ኼቝᓂ ᤥ
᥋ϟ
