Page 47 - 《广西植物》2020年第5期
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５ 期 何瑞杰等: 展毛野牡丹酚类化学成分的研究 ６ ４ ３
图 １ 化合物 １－１１ 的结构
Ｆｉｇ. １ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ １ － １１
醇￣水为流动相ꎬ每一梯度 ６００ ｍＬ) 层析柱及 Ｓｅｐｈ￣
ａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 层析柱( 以 ０％ → ５０％甲醇￣水为流动 ２ 结构鉴定
相ꎬ１０％为一梯度ꎬ每一梯度 ５００ ｍＬ) 分离得到化
合物 ５ (２.８ ｍｇ) 和 ６ (８.０ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.５ (１５ ｇ) 上 化合物 １ 白色粉末ꎮ ( ＋) ＨＲ￣ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ:
＋
ＭＣＩ 柱 层 析 ( 以 ０％ → ５０％ 甲 醇￣水 为 流 动 相ꎬ ４７７. １００８１ [ Ｍ ＋ Ｎａ ] ( 计 算 相 对 分 子 质 量
１０％为一梯度ꎬ每一梯度 １ Ｌ) 及 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ ４７７.１００９０)ꎬ结 合 碳 谱 数 据ꎬ其 对 应 的 分 子 式 为
＋
柱层析(以 ０％ → ５０％甲醇￣水为流动相ꎬ１０％为一 Ｃ Ｈ Ｏ Ｎａ ꎬ在 Ｈ ＮＭＲ ( ＣＤ ＯＤꎬ５００ ＭＨｚ) 中
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梯度ꎬ每一梯度 ５００ ｍＬ) 分离得到化合物 １ (５.３ δ ７.０１ (２Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２″ꎬ ６″) 为一对对称芳烃的质子
ｍｇ)、２ (３.４ ｍｇ)ꎮ 信号ꎻ δ６. ６０ ( １Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ２. ０ Ｈｚꎬ Ｈ￣２)ꎬ ６. ５３
将自然风 干、 粉 碎 的 展 毛 野 牡 丹 茎 ５ ｋｇ 用 (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ８.７ Ｈｚꎬ Ｈ￣５) 和 ６.４９ (１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝
同样的方 法 萃 取 得 到 石 油 醚 萃 取 部 分、 乙 酸 乙 ８.７ꎬ ２.０ Ｈｚꎬ Ｈ￣６) 为一组 ＡＢＸ 藕合芳烃质子信
酯萃 取 部 分 及 水 部 分ꎮ 取 水 部 分 ( １２０ ｇ) 过 号ꎻ另外氢谱中还存在一组糖 信 号ꎬ其 中 δ ４. ６３
Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ ( １０ ｃｍ × ４０ ｃｍ) 层 析 柱ꎬ 用 洗 (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ７.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣１′) 为糖端头质子的信号ꎬ
脱剂甲醇￣水( ０％ →１００％ꎬ １０％ 为一 梯 度ꎬ每 一 ４.４９ ( １Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１. ９ꎬ １. ９ Ｈｚꎬ Ｈ￣６′ ａ)ꎬ ４. ３３
梯度 ２ Ｌ) 进 行 洗 脱ꎬ 合 并 得 到 １０ 组 份 Ｆｒ. １ → (１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１.９ꎬ ６.７ Ｈｚꎬ Ｈ￣６′ｂ)ꎬ ３.６２ ( １Ｈꎬ
Ｆｒ.１０ꎮ Ｆｒ.４ (１０.０ ｇ) 上 ＭＣＩ 层析柱( 以 １０％ → ｍꎬ Ｈ￣５′)ꎬ ３.３０－３.４１ (３Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣２′－ ４′) 为糖上
５０％甲 醇￣水ꎬ １０％ 为 一 梯 度ꎬ 每 一 梯 度 ２ Ｌ) 及 其他质子信号ꎻ３.６０ (３Ｈꎬ ｓꎬ ￣ＯＣＨ ) 为甲氧基信
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Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 层析柱( 以 ０％ → ５０％甲醇￣水为 号ꎮ 在 Ｃ ＮＭＲ ( ＣＤ ＯＤꎬ １２５ ＭＨｚ) 中 δ １６６. ９
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流动相ꎬ １０％ 为一梯度ꎬ每一梯度 ６００ ｍＬ) 分离 (Ｃ￣７″)ꎬ １４５.２ (Ｃ￣３″ꎬ ５″)ꎬ １３８. ６ ( Ｃ￣４″)ꎬ １２０.１
得到化合物 ３ ( ５. １ ｍｇ) 、４ ( ３. ２ ｍｇ) 、１０ ( ６. ２ (Ｃ￣１″)和 １０８.９ ( Ｃ￣２″ꎬ ６″) 为典型的没食子酰基
ｍｇ) 、１１ (４.５ ｍｇ) ꎮ 基团碳信号ꎻ １５１.４ ( Ｃ￣１)ꎬ １４７.９ ( Ｃ￣３)ꎬ １４１.８
