Page 155 - 《广西植物》2020年第9期

１ ３ ７ ０ 广 西 植 物 ４０ 卷

图 １ 化合物 １－１０ 结构
Ｆｉｇ. １ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ １－１０

ｔａｃｒｉｎｅ)为西格玛奥德里奇( 上海) 贸易有限公司 相)、Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０(纯甲醇、纯氯仿和氯仿￣甲醇
提供ꎮ 混合溶剂为流动相) 凝胶柱色谱以及 ＯＤＳ 柱色谱
１.３ 提取和分离 (不同体积比的甲醇￣水为流动相)ꎬＦｒ.２￣１ 分离得
阴干华石斛全草粉碎后(３.８ ｋｇ) 加入 ９５％工 到化合物 １０(８.３ ｍｇ)ꎬＦｒ.２￣２ 分离得到化合物 ５
业乙醇ꎬ经加热回流提取得到乙醇提取物ꎬ然后分 (２０.５ ｍｇ)和 ６(７.７ ｍｇ)ꎬＦｒ.２￣４ 分离得到化合物 ７

散于水中分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取ꎬ (１０.１ ｍｇ)和 ８(１０.１ ｍｇ)ꎬＦｒ.２￣１２ 分离得到化合
浓缩后ꎬ乙酸乙酯部分(８０.２ ｇ) 经 ２００ ~ ３００ 目减 物 ９(６.０ ｍｇ)和 ４(１４.２ ｍｇ)ꎮ

压硅胶柱色谱ꎬ以石油醚￣乙酸乙酯(９ ∶ １ ~ １ ∶ ９ꎬ 同样ꎬＦｒ.４(３.２ ｇ) 和 Ｆｒ.７(８.２ ｇ) 通过相同的
Ｖ / Ｖ)混合溶剂为流动相进行梯度洗脱ꎬ收集洗脱 分离手段得到化合物 ３(５６.５ ｍｇ)、２(６.７ ｍｇ) 和 １
液ꎬ通过薄层色谱( ＴＬＣ) 分析然后合并相同流分ꎬ (１４.０ ｍｇ)ꎮ

得到 ８ 个组分(Ｆｒ.１－Ｆｒ.８)ꎮ
Ｆｒ.２(１３.５ ｇ) 先通过ꎬ经十八烷基硅烷键合硅 ２ 结果与分析
胶(ＯＤＳ)柱ꎬ用甲醇￣水(９ ∶ １ ~ １ ∶ ９ꎬＶ / Ｖ) 混合溶
剂为流动相进行洗脱ꎬ每次洗脱体积约 １.５ Ｌꎬ通过 ２.１ 结构鉴定

＋
薄层色谱( ＴＬＣ) 分析然后合并相同流分ꎬ得到 １２ 化合物 １ 白色粉末ꎬＥＳＩ￣ＭＳ ｍ/ ｚ: [Ｍ ＋ Ｎａ]
个亚组份(Ｆｒ.２￣１－Ｆｒ.２￣１２)ꎮ Ｆｒ.２￣１－Ｆｒ.２￣１２ 分别 ３８１.３ꎬ 分 子 式 Ｃ Ｈ Ｏ ꎮ Ｈ￣ＮＭＲ ( ＣＤ ＯＤꎬ ５００
１
２０ ２２ ６ ３
取 Ｆｒ. ２￣１ ( ４９. ０ ｍｇ)、 Ｆｒ. ２￣２ ( ２５６. ０ ｍｇ)、 Ｆｒ. ２￣４ ＭＨｚ): δ ６.７１ (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ８.０ Ｈｚꎬ Ｈ￣５′)ꎬ ６.６８
Ｈ
(１２４.０ ｍｇ)和 Ｆｒ.２￣１２(２１０.０ ｍｇ)经多次正相硅胶 (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ８.０ Ｈｚꎬ Ｈ￣５)ꎬ ６.６５ (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝
柱色谱( 不同体积比的石油醚￣乙酸乙酯为流 动 １.９ Ｈｚꎬ Ｈ￣２′)ꎬ ６.５６ (１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ ８.０ꎬ １.９ Ｈｚꎬ