Page 190 - 《广西植物》2023年第1期

１ ８ ６ 广 西 植 物 ４３ 卷
依相同的方法ꎬ以不同浓度的待测溶液与 ９５％乙 ２.２.２ 不同树脂的动态吸附、洗脱实验结果 对
醇混合作为对照组ꎬ以 ９５％乙醇与 ＤＰＰＨ 工作液 Ｄ１０１、ＡＢ￣８、ＬＤ６０５ 这 ３ 种树脂做动态吸附、洗脱
混合作为空白组ꎮ 以 ９５％ 乙醇调零ꎬ测定各组在 实验考察ꎬ结果见表 ２ꎮ 从表 ２ 可以看出ꎬ３ 种树
５１７ ｎｍ 处的吸光度ꎮ 每个浓度平行测定 ３ 次ꎮ 依 脂洗脱能力差别不大ꎬ经水、乙醇洗脱后ꎬ９５％ 左

如下公式计算 ＤＰＰＨ 自由基清除率ꎮ 右的总生物碱都能被洗脱下来ꎮ 但 ＡＢ￣８ 树脂动
Ａ －Ａ 态吸附能力要较 ＬＤ６０５、Ｄ￣１０１ 好ꎬ综合考虑 ３ 种
ＤＰＰＨ 自由基清除率(％)＝ (１－ １ ２ ) ×１００
Ａ 树脂的动态吸附和洗脱能力ꎬ优选 ＡＢ￣８ 大孔树脂
０
式中:Ａ 为空白组的吸光度值ꎻＡ 为实验组的 进行细叶十大功劳提取液的纯化工艺实验ꎮ
０ １
吸光度值ꎻＡ 为对照组的吸光度值ꎮ
２
表 ２ 不同大孔型号树脂对细叶十大功劳
２ 结果与分析 总生物碱的动态吸附率和解吸率
Ｔａｂｌｅ ２ Ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅｓ
２.１ 总生物碱的含量测定结果 ｏｆ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｉｎ Ｍａｈｏｎｉａ ｆｏｒｔｕｎｅｉ ｂｙ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎｓ
细叶十大功劳叶中总生物碱含量以盐酸小檗
碱计为 ４.１６％ꎮ 按标准曲线法求出上样溶液中总 大孔树脂 动态吸附量 动态吸附率 解吸量 动态解吸率
型号 Ｄｙｎａｍｉｃ Ｄｙｎａｍｉｃ Ｄｙｎａｍｉｃ
￣１
生物碱质量浓度为 １.４３ ｍｇｍＬ ( 生药浓度为 ４０ Ｔｙｐｅ ｏｆ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｃａｐａｃｉｔｙ
ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｃａｐａｃｉｔｙ ｒａｔｅ ｒａｔｅ
￣１ ￣１ (ｍｇｍＬ )
￣１
ｍｇｍＬ )、１.７６ ｍｇｍＬ ( 生药浓度为 ５０ ｍｇ ｒｅｓｉｎ (ｍｇｍＬ ) (％) (％)
￣１
￣１
ｍＬ )ꎮ Ｄ１０１ １２.３２ ８６.１５ １１.７８ ９５.６２
２.２ 大孔吸附树脂型号筛选结果
ＡＢ￣８ １３.３７ ９３.５０ １２.９６ ９６.９３
２.２.１ 不同树脂的静态吸附实验和解吸实验结果
ＬＤ６０５ １２.０６ ８４.３３ １１.４２ ９４.６９
根据十大功劳中生物碱的性质及各种树脂的性
能ꎬ选取 ６ 种树脂进行考察ꎬ结果见表 １ꎮ
从表 １ 可以看出ꎬＤ１０１、ＡＢ￣８、ＬＤ６０５ 树脂的 ２.３ ＡＢ￣８ 大孔吸附树脂纯化总生物碱的工艺研究
吸附性能和解吸附性能都优于 ＡＤＳ￣３、ＤＡ２０１ 及 结果
２.３.１ 上样溶液浓度的确定 按“１.２.４.１” 项的方
ＮＫＡ￣９ꎬ因此需对这 ３ 种树脂做进一步考察ꎬ优选
法收集流分ꎬ并测定每流分中总生物碱质量浓度ꎬ
出最佳型号的树脂ꎮ
以其与上样溶液总生物碱质量浓度比值为纵坐
表 １ 不同型号大孔树脂对细叶十大功劳 标ꎬ流出液体积为横坐标绘制不同上样溶液浓度
总生物碱的静态吸附率和解吸率 下的穿透曲线ꎬ并计算各浓度下的饱和吸附量ꎬ结
Ｔａｂｌｅ １ Ｓｔａｔｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅｓ ｏｆ 果见图 １ 和图 ２ꎮ 从图 １ 和图 ２ 可以看出ꎬ在一定
ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｉｎ Ｍａｈｏｎｉａ ｆｏｒｔｕｎｅｉ ｂｙ 浓度范围内ꎬ随着上样液浓度增大ꎬ穿透时间提
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎｓ 前ꎬ树脂对总生物碱的饱和吸附量增大ꎮ 当上样
液浓度超过 ５０ ｍｇｍＬ 生药浓度后ꎬ树脂吸附量
￣１
大孔树脂 饱和吸附量 静态 解吸量
型号 Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ 吸附率 静态解吸率 略有所下降ꎬ可能由于高浓度上样液中杂质与总
Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｔａｔｉｃ
Ｔｙｐｅ ｏｆ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｔａｔｉｃ
ｃａｐａｃｉｔｙ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ 生物碱竞争吸附导致ꎮ 另外ꎬ高浓度上样液在静
ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｃａｐａｃｉｔｙ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ￣１
￣１ (ｍｇｇ ) ｒａｔｅ (％)
ｒｅｓｉｎ (ｍｇｇ ) ｒａｔｅ (％)
置后易出现沉淀浑浊现象ꎮ 综合以上因素考虑ꎬ
￣１
Ｄ１０１ １７.７６ ６２.０８ １６.３７ ９２.１８ 上样溶液浓度确定为 ５０ ｍｇｍＬ 生药浓度ꎮ
２.３.２ 上样流速和上样量的确定 上样溶液( 生药
ＡＢ￣８ １８.４７ ６４.５７ １６.９５ ９１.７５
浓度为 ５０ ｍｇｍＬ ) 以不同流速上样ꎬＡＢ￣８ 树脂
￣１
ＡＤＳ￣３ １７.２４ ６０.２７ １４.８９ ８６.３３
￣１ ￣１
饱和吸附量分别为 ４４.８２ ｍｇｍＬ (１ ＢＶｈ )、
ＬＤ６０５ １８.２４ ６３.７６ １６.５８ ９０.８９
￣１ ￣１ ￣１
４３.０５ ｍｇｍＬ ( ２ ＢＶｈ )、４０.８３ ｍｇｍＬ ( ３
ＤＡ２０１ １５.６９ ５４.８６ １０.７２ ６８.３１
ＢＶｈ )、３８.５８ ｍｇｍＬ (４ ＢＶｈ )ꎮ 可以看
￣１
￣１
￣１
ＮＫＡ￣９ １３.３８ ４６.７７ ８.８３ ６５.９６
出ꎬ流速越小ꎬ树脂的饱和吸附量越大ꎬ越有利于