Page 191 - 《广西植物》2023年第1期
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１ 期 贾凯等: 细叶十大功劳叶中总生物碱大孔树脂纯化及抗氧化研究 １ ８ ７
２.３.４ 乙醇洗脱剂浓度及用量的确定 上样溶液
￣１
(生药浓度为 ５０ ｍｇｍＬ )ꎬ上样量 ２６ ＢＶꎬ流速 ２
￣１
ＢＶｈ 条件下ꎬ水洗 ３ ＢＶ 后ꎬ醇洗结果见图 ３ꎮ
从图 ３ 可以看出ꎬ随着乙醇洗脱剂浓度的增大ꎬ洗
脱能力增强ꎬ生物碱集中出现在 ５０％及 ６０％乙醇
洗脱液中ꎬ但 ６０％乙醇洗脱较 ５０％乙醇洗脱增加
不明 显ꎮ ５０％ 乙 醇 在 ４ ＢＶ 内 可 将 总 生 物 碱 的
９０％以上洗脱下来ꎬ故选择 ５０％乙醇作为洗脱剂ꎬ
用量为 ４ ＢＶꎮ
表 ３ 不同体积水洗脱结果
Ｔａｂｌｅ ３ Ｅｌｕｔｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｖｏｌｕｍｅｓ ｏｆ ｗａｔｅｒ
图 １ 不同上样液浓度下的穿透曲线
Ｆｉｇ. １ Ｂｒｅａｋｔｈｒｏｕｇｈ ｃｕｒｖｅｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ 总生物碱质量 固形物中
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ 流分 Ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ 固形物质量 总生物碱的
含量
Ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ
ｔｏｔａｌ
Ｆｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｉｄ ｍａｔｔｅｒｓ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ
ａｌｋａｌｏｉｄｓ
(ｍｇ) ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ
(ｍｇ)
ｉｎ ｓｏｌｉｄｓ (％)
１ ３.９３ ２２.４３ １７.５２
２ ３.１２ １６.２７ １９.１８
３ ２.４６ １０.２０ ２４.１２
４ ２.２１ ８.７５ ２５.２６
５ ２.０３ ７.８７ ２５.７９
图 ２ 不同上样溶液浓度下的饱和吸附量
Ｆｉｇ. ２ Ｓａｔｕｒａｔｅｄ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
生物碱的吸附ꎮ 但流速过小ꎬ上样时间长ꎬ吸附效
率低ꎮ 考虑到不同流速下树脂的饱和吸附量相差
不大ꎬ为提高过柱效率ꎬ选择流速为 ２ ＢＶｈ ꎮ 经 图 ３ 不同浓度洗脱溶液下的洗脱曲线
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计算ꎬ当流速为 ２ ＢＶｈ ꎬ上样量为 ２６ ＢＶ 时ꎬ上 Ｆｉｇ. ３ Ｅｌｕｔｉｎｇ ｃｕｒｖｅｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ
￣１
样液浓度下降接近 ５０％ꎬ树脂吸附量为饱和吸附 ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ
量的 ８６.６９％ꎮ 因此ꎬ选择上样量为 ２６ ＢＶ 药液ꎮ
２.３.３ 洗脱杂质用水量的确定 上样溶液( 生药浓 ２.３.５ 验证性实验结果 上样溶液(生药浓度为 ５０
￣１ ￣１
￣１
￣１
度为 ５０ ｍｇｍＬ )ꎬ上样量 ２６ ＢＶꎬ流速 ２ ＢＶｈ ｍｇｍＬ )ꎬ上样量 ２６ ＢＶꎬ流速 ２ ＢＶｈ 条件下ꎬ
条件下ꎬ水洗结果见表 ３ꎮ 从表 ３ 可以看出ꎬ当洗 水洗 ３ ＢＶ 后ꎬ５０％乙醇洗 ４ ＢＶꎬ验证结果见表 ４ꎮ
脱用水量为 ３ ＢＶ 时ꎬ固形物中总生物碱含量达到 ２.３.６ 总生物碱抗氧化活性 总生物碱抗氧化活
２４.１２％ꎬ总生物碱损失较大ꎮ 考虑到除杂目的及 性结果如图 ４ 所示ꎮ 从图 ４ 可以看出ꎬ在测试浓度
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减少总生物碱损失ꎬ确定杂质洗脱用水量为 ３ ＢＶꎮ ６.２５ ~ １００ μｇｍＬ 范围内ꎬ 十大功劳总生物碱粗
