Page 69 - 《广西植物》2020年第5期

５ 期 段云博等: 资源冷杉与元宝山冷杉针叶精油成分的比较 ６ ６ ５

１.２ 针叶精油的提取 油共有挥发性物质种类ꎻａ 和 ｂ 分别为两种冷杉挥
按照胡文杰和高捍东(２０１４) 的方法并在其基 发性物质种类ꎮ
础上进行适当优化和改进ꎮ 把新鲜针叶样品剪
碎ꎬ称取 ２５０ ｇ 置于 １ ０００ ｍＬ 圆底烧瓶中ꎬ加入 ２ 结果与分析
５００ ｍＬ 蒸馏水ꎬ连接精油提取蒸馏装置ꎬ蒸馏提取
３ ｈꎬ静置后油水分层ꎬ所得针叶精油为淡黄色油状 ２.１ 资源冷杉和元宝山冷杉针叶精油提取率
物ꎬ先用乙醚( 分析纯) 溶解后ꎬ再用无水硫酸钠 经水蒸气蒸馏法提取ꎬ资源冷杉和元宝山冷

(分析纯)干燥ꎬ密封后避光冷藏备用ꎮ 杉精油提取率分别为 ０.８７％和 １.０７％(表 １)ꎬ两种
１.３ 分析样品的制备 冷杉的精油提取率均较低ꎮ
将资源冷杉各样品的针叶精油用移液枪等量
吸取后混合均匀ꎬ作为 ＧＣ￣ＭＳ 检测的待测样品ꎻ按 表 １ 资源冷杉和元宝山冷杉针叶精油提取率
Ｔａｂｌｅ １ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｏｆ ｎｅｅｄｌｅｓ ｆｒｏｍ
同一方法制备元宝山冷杉的待测样品ꎮ
Ａｂｉｅｓ ｚｉｙｕａｎｅｎｓｉｓ ａｎｄ Ａ. ｙｕａｎｂａｏｓｈａｎｅｎｓｉｓ
１.４ 实验仪器
针叶质量 精油质量 提取率
ＧＣ￣ＭＳ 分析仪(７８９０Ａ￣５９７５Ｃ 型ꎬ美国 Ａｇｉｌｅｎｔ
树种 Ｎｅｅｄｌｅ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
公司)ꎮ Ｓｐｅｃｉｅｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｑｕａｌｉｔｙ ｒａｔｅ
(ｇ) (ｇ) (％)
１.５ 针叶精油的气相色谱与质谱分析
资源冷杉 ２５０.００ ２.１７ ０.８７
ＧＣ 条件:色谱柱为弹性石英毛细管柱 ＨＰ￣５ＭＳ Ａ. ｚｉｙｕａｎｅｎｓｉｓ
(３０ ｍ × ０.２５ ｍｍ × ０.２５ μｍ)ꎮ 升温程序:初始温 元宝山冷杉 ２５０.００ ２.６８ １.０７
Ａ. ｙｕａｎｂａｏｓｈａｎｅｎｓｉｓ
度为 ４０ ℃ꎬ保温 ３ ｍｉｎ 后先以 ５ ℃ ｍｉｎ 升温到
￣１
￣１
１６０ ℃ꎬ并保持 ３ ｍｉｎꎬ再以 １０ ℃ ｍｉｎ 升温到 ２４０
℃ꎬ保温 ３ ｍｉｎꎮ 载气为高纯度氦气(９９.９９９％)ꎬ载 ２.２ 资源冷杉和元宝山冷杉针叶精油 ＧＣ￣ＭＳ 分析
￣１ 在 ＧＣ￣ＭＳ 检测中ꎬ两种冷杉的精油化学物质
气流量为 １.０ ｍＬｍｉｎ ꎬ进样量为 ２.０ μＬꎮ
ＭＳ 条件:电子电离方式ꎬ灯丝电流为 ０.６ ｍＡꎬ 总离子流图基本相似ꎬ谱峰集中出现于 ３ 个时间
电子能 ７０ ｅＶꎬ离子源温度 ２３０ ℃ ꎬ接口温度 ２８０ 段ꎬ即第 ４ 至第 １１ 分钟、第 １８ 至第 ２３ 分钟和第
℃ ꎬ四级杆温度 １５０ ℃ ꎬ质量扫描范围 ｍ / ｚ 为 ３５ ~ ２５ 至第 ２６ 分钟ꎬ其中 ８０％以上的谱峰出现在前两
４５０ꎬ溶剂延迟时间 ４ ｍｉｎꎮ 个时间段( 图 １)ꎮ 经检索分析ꎬ资源冷杉针叶精
与 Ｎｉｓｔ 标准谱库对照选择相似度大于 ８０.００％ 油中共鉴定出 ２１ 种化学物质ꎬ其中含量最高的化
的结果并结合文献检索以及人工解析等方法ꎬ鉴 学成分是左旋 α￣蒎烯(３２.３９％)ꎻ元宝山冷杉针叶
定针叶精油的各种有效成分ꎬ采用峰面积归一化 精油中共鉴定出 ２２ 种化学物质ꎬ其中含量最高的
法计 算 各 成 分 的 相 对 含 量 (％)ꎬ 将 相 对 含 量 > 为 β￣侧柏烯(１７.７８％)ꎮ

１.００％的物质视为主要成分ꎮ ２.３ 资源冷杉和元宝山冷杉共有的针叶精油成分
１.６ 统计分析 两种冷杉针叶精油中ꎬ有 ２ꎬ３￣二甲基￣降冰片
采用 Ｊａｃｃａｒｄ 法比较资源冷杉和元宝山冷杉针 烯、三环萜、左旋 α￣蒎烯、莰烯和 β￣蒎烯等 １５ 种共
叶精油挥发性物质的相似性ꎬ利用 ＳＰＳＳ２１.０ 软件 有成分ꎮ 其中ꎬ共有成分含量分别占资源冷杉和元

(ＩＢＭꎬ Ｃｈｉｃａｇｏꎬ ＵＳＡ)进行数据计算与分析ꎮ 宝山冷杉精油总量的 ８４.４０％和 ９２.１９％(表 ３)ꎮ
计算公式:Ｊａｃｃａｒｄ 相似性系数(ｑ)＝ ｃ/ (ａ＋ｂ－ｃ)ꎮ ２.４ 资源冷杉和元宝山冷杉独有的针叶精油成分
式中: ｑ 为相似性系数( 当 ０≤ｑ≤０.２５ 时ꎬ两 资源冷杉针叶精油中ꎬ存在甲氧基乙醛、Ｄ￣柠
种冷杉 精 油 挥 发 性 物 质 极 不 相 似ꎻ当 ０. ２５ < ｑ ≤ 檬烯和 α￣松油醇等 ６ 种独有成分ꎬ这些化学物质
０.５０ 时ꎬ中等不相似ꎻ当 ０.５０<ｑ≤０.７５ 时ꎬ中等相 在元宝山冷杉针叶精油中没有鉴定出ꎬ且它们占
似ꎻ当 ０.７５<ｑ≤１.００ 时ꎬ极相似)ꎻｃ 为两种冷杉精 资源冷杉针叶精油的 １５.６０％ꎻ 元宝山冷杉针叶精