Page 196 - 《广西植物》2023年第1期
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１ ９ ２ 广 西 植 物 ４３ 卷
乙酸乙酯 (８０ ∶ ２０→５０ ∶ ５０→２０ ∶ ８０) 梯度洗脱ꎬ 物 ５ (３３ ｍｇ)、６ (１９ ｍｇ)、１０ (３２ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｃ５
得 ７ 个组分 (Ｆｒ.Ａ１ ~ Ｆｒ.Ａ７)ꎮ 取 Ｆｒ.Ａ２ (７.１ ｇ)ꎬ (９.７ ｇ)ꎬ经硅胶柱分离ꎬ以二氯甲烷－甲醇 (４５ ∶
经硅胶柱ꎬ以石油醚－丙酮(７０ ∶ ３０→３０ ∶ ７０) 梯度 ５５→２５ ∶ ７５) 梯度洗脱ꎬ得 ５ 个组分( Ｆｒ. Ｃ５ － １ ~
洗脱ꎬ得 ５ 个组分 ( Ｆｒ. Ａ２ － １ ~ Ｆｒ. Ａ２ － ５)ꎮ 取 Ｆｒ. Ｆｒ.Ｃ５ － ５)ꎮ 取 Ｆｒ. Ｃ５ － ３ ( ９５. ３ ｍｇ)ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ
Ａ２－２ (２０６.８ ｍｇ)ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ꎬ得化合物 ８ ＬＨ￣２０ꎬ得化合物 １７(３１ ｍｇ)ꎮ
(１９ ｍｇ)、２３ (３１ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.Ａ５ (８.３ ｇ)ꎬ经硅胶 １.２.２ 抑菌活性实验 采用流式细胞法( 李仪奎ꎬ
柱ꎬ以石油醚－二氯甲烷 (６０ ∶ ４０→２０ ∶ ８０) 梯度 １９９１ꎻ李东霞等ꎬ２０１３)测定化合物 ２、３、８、１７ 的抑
洗脱ꎬ得 ６ 个组分(Ｆｒ.Ａ５－１ ~ Ｆｒ.Ａ５－６)ꎮ 取 Ｆｒ.Ａ５－ 菌活性ꎬ以卡那霉素为对照组ꎮ 取绿脓杆菌、金黄
１ (２２４. １ ｍｇ)ꎬ 经 硅 胶 柱ꎬ 以 石 油 醚 － 二 氯 甲 烷 色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的标准菌株ꎬ接种于麦
(５０ ∶ ５０)洗脱ꎬ得化合物 ２２ (２１ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.Ａ５－３ 康凯肉汤培养基中ꎬ于 ３６ ℃ 下培养 ４８ ｈꎬ采用生
５
￣１
(９５.３ ｍｇ)ꎬ 经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ꎬ 得 化 合 物 ４ ( ２３ 理盐水稀释(浓度为 １×１０ ＣＦＵｍＬ )ꎬ置于琼脂
ｍｇ)、１５ (３４ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.Ａ６ (６.８ ｇ)ꎬ经硅胶柱ꎬ以 平板上ꎮ 对照组和化合物样品配置成浓度为 ０.１、
石油醚－乙酸乙酯 (５０ ∶ ５０→２０ ∶ ８０) 梯度洗脱ꎬ ０.５、１. ０、４. ０、８. ０、１２. ０、２５. ０、５０. ０、１００. ０、２００. ０
￣１
得 ７ 个组分 ( Ｆｒ. Ａ６ － １ ~ Ｆｒ. Ａ６ － ７)ꎮ 取 Ｆｒ. Ａ６ － ５ μｇｍＬ ꎮ 分别将含有样品的无菌圆形滤纸片置
(１０２. ４ ｍｇ)ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ꎬ得化合物 １４ (２８ 于接种过绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆
ｍｇ)、２１ (２６ ｍｇ)ꎮ 取丙酮层ꎬ经硅胶柱分离ꎬ以石 菌的培养基上ꎬ于 ３７ ℃ 下培养 ２４ ｈꎬ检查抑菌圈、
油醚－二氯甲烷(７０ ∶ ３０→５０ ∶ ５０ ~ ３０ ∶ ７０) 梯度 最低抑菌浓度 (ＭＩＣ)ꎬ并分析化合物对绿脓杆菌、
洗脱ꎬ得 ８ 个组分 ( Ｆｒ.Ｂ１ ~ Ｆｒ.Ｂ８)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｂ１(８.５ 金黄色葡萄和枯草芽孢杆菌的抑制活性ꎮ
ｇ)ꎬ经硅 胶 柱 分 离ꎬ 以 石 油 醚 － 乙 酸 乙 酯 ( ７５ ∶
２５→２５ ∶ ７５) 梯度洗脱ꎬ得 ７ 个组分 ( Ｆｒ. Ｂ１ － １ ~ ２ 结果与分析
Ｆｒ.Ｂ１ － ７)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｂ１ － ３ (１９２.３ ｍｇ)ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ
ＬＨ￣２０ꎬ得化合物 １ (２８ ｍｇ)、３ (２３ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.Ｂ１－ ２.１ 化合物的结构鉴定
５ (２５３. ４ ｍｇ)ꎬ 经 硅 胶 柱ꎬ 以 石 油 醚 － 二 氯 甲 烷 化 合 物 １ 白 色 结 晶ꎮ ＨＲ￣ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ:
＋ １
(６０ ∶ ４０) 洗 脱ꎬ 得 化 合 物 １３ ( １６ ｍｇ)、 ２０ ( ２９ ４１２.８７３ １ [ Ｍ ＋Ｈ] ꎮ Ｈ￣ＮＭＲ ( ６００ ＭＨｚꎬａｃｅｔｏｎｅ￣
ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ. Ｂ４ ( ７. ５ ｇ)ꎬ经 硅 胶 柱 分 离ꎬ以 石 油 ｄ ) δ:５.４１ (１ＨꎬｔꎬＪ ＝ ９.６ ＨｚꎬＨ￣６)ꎬ５.１１ (１Ｈꎬｍꎬ
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醚－二氯甲烷(５５ ∶ ４５→１５ ∶ ７５)梯度洗脱ꎬ得 ６ 个 Ｈ￣１１)ꎬ５.０２ (１ＨꎬｄꎬＪ ＝ ９.６ ＨｚꎬＨ￣１２)ꎬ３.５４ (１Ｈꎬ
组分( Ｆｒ. Ｂ４ － １ ~ Ｆｒ. Ｂ４ － ６)ꎮ 取 Ｆｒ. Ｂ４ － ３ ( １８１. ５ ｍꎬＨ￣３)ꎬ １. ０２ ( ３Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ９. ６ Ｈｚꎬ Ｈ￣２１)ꎬ ０. ９１
ｍｇ)ꎬ经硅胶柱ꎬ以石油醚－丙酮 (３５ ∶ ６５) 洗脱ꎬ (３Ｈꎬｓꎬ Ｈ￣１９)ꎬ０. ８３ ( ３Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ９. ６ Ｈｚꎬ Ｈ￣２６)ꎬ
得化合 物 ７ ( ２１ ｍｇ)、１２ ( １８ ｍｇ)ꎻ 取 Ｆｒ. Ａ４ － ４ ０.８１ (３ＨꎬｄꎬＪ ＝ ６.３ ＨｚꎬＨ￣２７)ꎬ０.７９ (３ＨꎬｔꎬＪ ＝ ９.６
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(７３.５ ｍｇ)ꎬ 经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ꎬ 得 化 合 物 ２ ( １９ ＨｚꎬＨ￣２９)ꎬ ０. ６８ ( ３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣１８)ꎮ Ｃ￣ＮＭＲ￣ＤＥＰＴ
ｍｇ)、１９ (２６ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｂ７ (１０.２ ｇ)ꎬ经硅胶柱分 (１５０ ＭＨｚꎬａｃｅｔｏｎｅ￣ｄ ) δ:３９.７ ( Ｃ￣１ꎬｓ)ꎬ３３.４ ( Ｃ￣
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离ꎬ以石油醚－二氯甲烷 (５５ ∶ ４５→１５ ∶ ７５) 梯度 ２ꎬｓ)ꎬ７４.１ ( Ｃ￣３ꎬｄ)ꎬ４２.５ ( Ｃ￣４ꎬｓ)ꎬ１４０.９ ( Ｃ￣５ꎬ
洗脱ꎬ得 ８ 个组分(Ｆｒ.Ｂ７－１~ Ｆｒ.Ｂ７－８)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｂ７－２ ｓ)ꎬ１２３.２ (Ｃ￣６ꎬｓ)ꎬ２５.３ ( Ｃ￣７ꎬｄ)ꎬ５２.４ ( Ｃ￣８ꎬｓ)ꎬ
(１５１.３ ｍｇ)ꎬ 经 硅 胶 柱ꎬ 以 石 油 醚 － 二 氯 甲 烷 ５１.３ ( Ｃ￣９ꎬｓ)ꎬ３５. ７ ( Ｃ￣１０ꎬｓ)ꎬ１２９. ４ ( Ｃ￣１１ꎬｓ)ꎬ
(４５ ∶ ５５)洗脱ꎬ得化合物 ９ (３３ ｍｇ)、１６ (２８ ｍｇ)ꎻ １３６.４ (Ｃ￣１２ꎬｄ)ꎬ４２.３ ( Ｃ￣１３ꎬｓ)ꎬ５８.１ ( Ｃ￣１４ꎬｓ)ꎬ
取 Ｆｒ.Ｂ７－７(１３１.４ ｍｇ)ꎬ经硅胶柱ꎬ以石油醚－二氯 ２４.２ ( Ｃ￣１５ꎬｔ)ꎬ３０. ４ ( Ｃ￣１６ꎬｄ)ꎬ５６. １ ( Ｃ￣１７ꎬｓ)ꎬ
甲烷 ( ３５ ∶ ６５) 洗 脱ꎬ得 化 合 物 １１ ( ２１ ｍｇ)、１８ １２.３ ( Ｃ￣１８ꎬｔ)ꎬ２１. ５ ( Ｃ￣１９ꎬｓ)ꎬ３６. １ ( Ｃ￣２０ꎬｄ)ꎬ
(３５ ｍｇ)ꎮ 取正丁醇层ꎬ经硅胶柱分离ꎬ以乙酸乙 １９.２ (Ｃ￣２１ꎬｓ)ꎬ４１.２ ( Ｃ￣２２ꎬｓ)ꎬ２５. ８ ( Ｃ￣２３ꎬｄ)ꎬ
酯－甲醇 (６５ ∶ ３５→３５ ∶ ６５→１５ ∶ ８５) 梯度洗脱ꎬ ４７.１ (Ｃ￣２４ꎬｓ)ꎬ２９.１ ( Ｃ￣２５ꎬｓ)ꎬ２１. ４ ( Ｃ￣２６ꎬｄ)ꎬ
得 ６ 个组分 (Ｆｒ.Ｃ１ ~ Ｆｒ.Ｃ６)ꎮ 取 Ｆｒ.Ｃ２ (８.４ ｇ)ꎬ １９.３ ( Ｃ￣２７ꎬｓ)ꎬ２４. ３ ( Ｃ￣２８ꎬｓ)ꎬ１２. ９ ( Ｃ￣２９ꎬｓ)ꎮ
经硅胶柱分离ꎬ以丙酮－甲醇 (５５ ∶ ４５→１５ ∶ ８５) 以上数据与文献(李南ꎬ２０２１) 基本一致ꎬ故鉴定化
梯度洗脱ꎬ得 ７ 个组 ( Ｆｒ. Ｃ２ － １ ~ Ｆｒ. Ｃ２ － ７)ꎮ 取 合物 １ 为 ｐｌｅｕｃｈｉｏｌꎮ
Ｆｒ.Ａ２－２ (１７５.３ ｍｇ)ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ꎬ得化合 化 合 物 ２ 黄 色 粉 末ꎮ ＨＲ￣ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ:
