Page 171 - 《广西植物》2023年第1期
P. 171
1 期 张高荣等: 刺桑皮正丁醇部位化学成分研究 1 6 7
图 1 化合物 1-16 的结构式
Fig. 1 Structures of compounds 1-16
80 L)ꎬ浓缩ꎬ除尽乙醇后得到乙醇提取物浸膏 1.8 醇-水 ( V / Vꎬ20 ∶ 80) 洗 脱 得 到 化 合 物 1 ( 3. 8
kgꎮ 将所得浸膏用水溶解ꎬ分别用乙酸乙酯和正 mg)ꎮ 化合物 2 (4.6 mg) 经葡聚糖凝胶 Sephadex
丁醇进行萃取ꎬ得到乙酸乙酯萃取物部位(523.8 LH ̄20 (甲醇) 分离后以甲醇-水 ( V / Vꎬ30 ∶ 70)
g) 和正丁醇萃取物部位 (374.6 g)ꎮ 为流动相经半制备型 HPLC 分离得到ꎮ 化合物 4
将正丁醇萃取物部位 (374.6 g) 与等量的硅 (3.7 mg) 由组分 Fr.3-3-8 通过半制备 HPLC 以
胶 (200 ~ 300 目) 进行拌样ꎬ混匀烘干ꎬ以二氯甲 甲醇-水 (V / Vꎬ28 ∶ 72) 洗脱得到ꎮ
烷-甲醇(V / Vꎬ100 ∶ 0 ~ 1 ∶ 1) 作为洗脱剂经硅胶 Fr.3-4 组分用葡聚糖凝胶 Sephadex LH ̄20 分
柱层析进行梯度洗脱ꎬ得到 7 个组分 Fr.1 ~ Fr.7ꎮ 离ꎬ甲醇作为流动相ꎬ合并得到 6 个组分 Fr.3-4-
Fr.3 (28.3 g) 用 RP ̄C 填料进行拌样ꎬ用甲醇-水 1 ~ Fr.3-4-6ꎮ Fr.3-4-2 通过半制备 HPLC 以甲
18
(V / Vꎬ5 ∶ 95 ~ 100 ∶ 0) 体系经 RP ̄C 柱层析进行 醇- 水 ( V / Vꎬ20 ∶ 80) 洗 脱 得 到 化 合 物 3 ( 5. 1
18
梯度 洗 脱ꎬ 得 到 8 个 亚 组 分 Fr. 3 - 1 ~ Fr. 3 - 8ꎮ mg)ꎮ Fr.3-5 组分先用葡聚糖凝胶 Sephadex LH ̄
Fr.3-3 经 RP ̄C 柱ꎬ甲醇-水 ( V / Vꎬ5 ∶ 95 ~ 50 ∶ 20 分 离ꎬ 甲 醇 作 为 流 动 相ꎬ 合 并 得 到 6 个 组 分
18
50) 体系梯度洗脱得到 8 个组分 Fr.3-3-1 ~ Fr.3- Fr.3-5-1 ~ Fr.3-5-6ꎮ Fr.3-5-3 组分经过葡聚糖
3-8ꎮ Fr.3-3-1 经 Sephadex LH ̄20ꎬ流动相洗脱剂 凝胶 Sephadex LH ̄20 分离ꎬ甲醇 - 水 ( V / Vꎬ10 ∶
为甲醇-水 ( V / Vꎬ20 ∶ 80)ꎬ经半制备 HPLC 以甲 90 ~ 80 ∶ 20) 作为流动相进行梯度洗脱后通过半