Page 104 - 《广西植物》2020年第5期
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７ ０ ０ 广 西 植 物 ４０ 卷
的 ＸＡＤ￣１６ 树脂 ５ 份加入具塞锥形瓶内ꎬ分别加入 １.８１％之间ꎬ表明该方法重复性良好ꎻ稳定性试验
样品溶液(１.２ ｍｇｍＬ ꎬｐＨ ３) １０ ｍＬꎬ２５ ℃ 恒温 中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸 Ａ、异绿
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振摇吸附 ２４ ｈ 后先用 １０ ｍＬ 水处理两次ꎬ水洗后 原酸 Ｂ、异绿原酸 Ｃ 的 ＲＳＤ 值在 ０.９５％ ~ １.７４％之
再分别 加 入 体 积 分 数 为 １０％、 ３０％、６０％、７０％、 间ꎬ表明样品溶液在 ２４ ｈ 内保持稳定ꎻ回收率试验
９０％的乙醇各 ２５ ｍＬꎬ２５ ℃ 恒温振摇解析 ２４ ｈ 后 中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸 Ａ、异绿
测定不同乙醇浓度条件下的解析率ꎮ 原酸 Ｂ、 异 绿 原 酸 Ｃ 的 平 均 回 收 率 在 ９５. １％ ~
１.８ １４ 个甜叶菊品种叶中绿原酸类成分含量测定 １０４.８％之间ꎮ
分别取 １４ 个不同品种甜叶菊叶粉末各 ０.１ ｇꎬ ２.２ 树脂型号的筛选
按 １.３ 项方法制备样品溶液ꎬ在上述静态吸附－解析 以紫外分光光度法所测绿原酸类成分的总量
实验的基础上ꎬ采用 ＸＡＤ￣１６ 树脂前处理后以 ＨＰＬＣ 为指标ꎬ表 ２ 结果表明ꎬ八种不同极性的树脂中强
法测定各甜叶菊品种叶中所含绿原酸类成分ꎮ 极性树脂 ＡＤＳ￣７ 对甜叶菊叶中绿原酸类成分吸附
率和 吸 附 量 最 高ꎬ 但 其 解 析 率 过 低ꎻ 非 极 性 的
２ 结果与分析 ＸＡＤ￣１６ 树脂吸附能力略低于 ＡＤＳ￣７ 树脂ꎬ却表现
出最佳解吸附能力ꎮ 因此ꎬ选择 ＸＡＤ￣１６ 树脂对甜
２.１ 高效液相色谱法 叶菊叶中绿原酸类物质前处理ꎮ
２.１.１ ＨＰＬＣ 效果图 在 １.５.１ 项所建立的色谱条 ２.３ ＸＡＤ￣１６ 吸附与解析性能的优化
件下对照品及甜叶菊样品的色谱图如图 １ 所示ꎮ ２.３.１ 样品溶液浓度对 ＸＡＤ￣１６ 吸附性能的影响
从图 １ 可以看出ꎬ该色谱条件下新绿原酸、绿原 ０.３、０.６、１.２、２.４、３.６ ｍｇｍＬ ５ 个不同样品溶液
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酸、隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸 Ｂ、异绿原 浓度条件下 ＸＡＤ￣１６ 对甜叶菊中绿原酸类成分的
酸 Ａ 和异绿原酸 Ｃ 八种酚酸对照品可获得较好的 吸附 率 分 别 为 ８９. ０％、 ８８. ５％、 ９０. １％、 ８５. ２％、
分离效果ꎬ在甜叶菊叶中也能检测出新绿原酸、绿 ７６.０％ꎮ 可以看出ꎬ上样浓度低于 １.２ｍｇｍＬ 时
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原酸、隐绿原酸、异绿原酸 Ｂ、异绿原酸 Ａ 和异绿 对 ＸＡＤ￣１６ 树脂的吸附能力几乎没有影响ꎬ当上样
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原酸 Ｃ 六种酚酸类成分ꎮ 浓度大于 １.２ ｍｇｍＬ 时ꎬＸＡＤ￣１６ 树脂吸附率逐
２.１.２ 方法学考察 以质量浓度为横坐标ꎬ峰面积 渐下降ꎮ 因 此ꎬ 样 品 溶 液 浓 度 以 １. ２ ｍｇ ｍＬ ￣１
为纵坐标进行线性回归ꎬ对线性关系进行考察ꎬ结 最佳ꎮ
果为新绿原酸 ｙ ＝ ３５ １９７ｘ＋５ ６６３.３ꎬｒ ＝ ０.９９９ ４ꎬ线 ２.３.２ 样品溶液 ｐＨ 对 ＸＡＤ￣１６ 树脂吸附性能的影
２
￣１ 响 当我们采用 ＨＰＬＣ 分析 ＸＡＤ￣１６ 吸附前后样
性范围 １.２５ ~ ２０.０ μｇｍＬ ꎻ绿原酸 ｙ ＝ ３３ ９６３ｘ ＋
２ 品溶液中绿原酸类成分的情况后ꎬ发现 ＸＡＤ￣１６ 对
７４ ２１４ꎬｒ ＝ ０.９９９ ９ꎬ线性范围 １６.６６ ~ ２６６.６６ μｇ
￣１ ２ 不同种类绿原酸类成分吸附能力不同ꎮ 如图 ２ 所
ｍＬ ꎻ隐绿原酸 ｙ ＝ ２６ ２０５ｘ－６ ３４６.７ꎬｒ ＝ ０.９９９ ８ꎬ
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线性范围 １.４６ ~ ２３.３３ μｇｍＬ ꎻ异绿原酸 Ｂ ｙ ＝ 示ꎬ吸附前可检测到样品溶液( ｐＨ ５.６) 中含有多
２ 种绿原酸类成分ꎬ吸附后几乎检测不到异绿原酸
３０ ９０２ｘ ＋ ２ ３５２.９ꎬ ｒ ＝ ０.９９９ ９ꎬ 线 性 范 围 １. ４６ ~
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２３.３３ μｇｍＬ ꎻ异绿原酸 Ａ ｙ ＝ ５９ １６４ｘ－１５ ９０３ꎬ Ａ、异绿原酸 Ｃ 等成分( 对应的色谱峰为 ６、７、８)ꎬ
ｒ ＝ ０.９９９ ９ꎬ线性范围 １８.３３ ~ ２９３.３３ μｇｍＬ ꎻ异 只检测到绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸成分( 对应
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绿原酸 Ｃ ｙ ＝ ６７ ４６１ｘ－６０ ４３８ꎬｒ ＝ ０.９９９ ９ꎬ线性范 的色谱峰为 １、２、３)ꎬ表明在 ｐＨ ５.６ 时 ＸＡＤ￣１６ 对
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围８.７５ ~ １４０.０ μｇｍＬ ꎮ 其中的异绿原酸 Ａ、异绿原酸 Ｃ 等成分的吸附能
精密度试验中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、 力强ꎬ而对绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸成分的吸
异绿原酸 Ａ、异绿原酸 Ｂ、异绿原酸 Ｃ 的 ＲＳＤ 值在 附能力较差ꎮ 绿原酸类化合物是一类含有羟基和
０.５３％ ~ ０.９１％之间ꎬ表明该仪器精密度良好ꎻ重复 邻二酚羟基的有机酚酸ꎬ研究表明酸性条件下有
性试验中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸 利于 酚 酸 类 化 合 物 在 大 孔 吸 附 树 脂 上 的 吸 附
Ａ、异绿原酸 Ｂ、异绿原酸 Ｃ 的 ＲＳＤ 值在 ０.９３％ ~ (Ｚｈａｎｇ ｅｔ ａｌ.ꎬ ２００８)ꎮ 因此ꎬ 我们进一步通过调节样
