Page 145 - 《广西植物》2023年第1期
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１ 期 王欢等: 血人参石油醚部位化学成分研究 １ ４ １
图 １ 化合物 １－１６ 的结构
Ｆｉｇ. １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ １－１６
１.１.３ 试剂 提取分离所用到的溶剂包括乙醇、甲 醚 ∶ 丙酮 ＝ ５０ ∶ １~０ ∶ ５０)后ꎬ得到 ６ 个组分 Ｆｒ.Ｃ１~
醇、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、石油醚等均为分析纯ꎬ半 Ｆｒ.Ｃ６ꎮ Ｆｒ.Ｃ３ 重结晶后得到化合物 １７(２００ ｍｇ)ꎬ
制备高效液相色谱仪所用甲醇、乙腈为色谱纯ꎬ均 Ｆｒ.Ｃ４ 经 ＭＣＩ 脱除色素ꎬ进一步经反复硅胶柱层析
购自萨恩化学技术(上海) 有限公司ꎮ 氘代氯仿和 和凝胶柱层析纯化后得到化合物 １８(５.８ ｍｇ)、２２
甲醇试剂均购自萨恩化学技术(上海)有限公司ꎮ (２００ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｄ(７２.９ ｇ)经反相硅胶柱层析洗脱后
１.２ 方法 得到 ７ 个组分 Ｆｒ.Ｄ１ ~ Ｆｒ.Ｄ７ꎬＦｒ.Ｄ２ (３.８ ｇ) 经凝胶
１.２.１ 提取与萃取 将干燥血人参样品(３０ ｋｇ) 粉 柱层析和半制备高效液相色谱仪纯化后得到化合
碎成粗粉ꎬ用 ９５％乙醇进行加热回流提取 ３ 次(３、 物 ６(８.１ ｍｇ)、７(６.９ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｄ３(１１.７ ｇ)经反相柱
３、２ ｈ)ꎬ减压浓缩得到浸膏(４.７ ｋｇ)ꎬ浸膏用水分 层析和半制备高效液相色谱仪纯化后得到化合物 ８
散依次用石油醚、乙酸乙酯进行萃取ꎬ分别得到石 (１１.３ ｍｇ)、９(９.５ ｍｇ)、１０(９.８ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｄ４(１４.２ ｇ)
油醚部位(５０８ ｇ)、乙酸乙酯部位(２ ４１３ ｇ) 和水部 经硅胶柱层析、凝胶柱层析以及半制备高效液相色
位(２ ０２６.８ ｇ)ꎮ 谱仪纯化后得到化合物 １１(１８.３ ｍｇ)、１２(１９.８ ｍｇ)、
１.２.２ 石油醚部位分离纯化 取石油醚部位(４５８ ｇ) １４(２４.２ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｄ５(１５.６ ｇ)经凝胶柱层析以及半
经硅胶拌样后ꎬ进行柱色谱梯度洗脱(石油醚 ∶ 乙 制备高效液相色谱仪纯化后得到化合物 １３(２１.２
酸乙酯 ＝ １００ ∶ ０ ~ ０ ∶ １００)ꎬ 分离得到 ５ 个组分 ｍｇ)、１５(１４.８ ｍｇ)、１６(１７.１ ｍｇ)ꎮ 化合物 １－１６ 的
(Ｆｒ.Ａ~ Ｆｒ.Ｅ)ꎮ Ｆｒ.Ｂ(６８.５ ｇ)经过硅胶柱色谱(石油 结构式如图 １ 所示ꎮ
醚 ∶ 丙酮 ＝ １００ ∶ １ ~ ０ ∶ １００) 分离后得到 ８ 个组分
Ｆｒ.Ｂ１~ Ｆｒ.Ｂ８ꎮ Ｆｒ.Ｂ４ 通过凝胶和半制备高效液相色 ２ 化合物的结构鉴定
谱仪纯化后得到化合物 １(１２.１ ｍｇ)、２(７.４ ｍｇ)、３
(１５.２ ｍｇ)、１９(８.３ ｍｇ)ꎬＦｒ.Ｂ５ 通过反相柱层析、凝 化合物 １ 白色粉末ꎬ分子式 Ｃ Ｈ ＯꎬＥＳＩ￣ＭＳ
２９
４８
胶柱层析以及半制备高效液相色谱仪纯化后分别 ｍ / ｚ: ４３５. １ [ Ｍ ＋ Ｎａ ] ꎮ Ｈ￣ＮＭＲ ( ６００ ＭＨｚꎬ
１
＋
得到化合物 ４(６.３ ｍｇ)、５(１９.４ ｍｇ)、２０(８.５ ｍｇ)、２１ ＣＤＣｌ ) δ (ｐｐｍ):５.７４ (１Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣４)ꎬ １.２０ (３Ｈꎬ
３ Ｈ
(５.２ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｃ(４７.８ ｇ) 经硅胶柱层析洗脱(石油 ｓꎬ １９￣Ｍｅ)ꎬ ０.９３ (３Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ ６.６ Ｈｚꎬ ２１￣Ｍｅ)ꎬ
