Page 93 - 《广西植物》2025年第10期

１０ 期 黄丽平等: 基于 ＨＰＬＣ 指纹图谱和化学模式识别的广东神曲质量评价 １ ８ ２ ３

１８ 批广东神曲ꎬ批号分别为 ２３０１０７、２３０１０９、 峰面积 ＲＳＤ<１.７４％ꎬ数据说明仪器精密度良好ꎮ
２３０１１０、２３０１１１、２３０１１２、２３０１１３、２３０１１４、２３０１１５、 １.２.４.２ 稳定性试验 分别于 ０、３、６、１０、１４、１８、２４
２３０１１６、２３０２０６、２３０２０７、２３０２０８、２３０２０９、２３０３０１、 ｈ 取制备好的供试液进样分析ꎬ计算得到各共有峰
２３０３０２、２３０３０３、２３０４０４、２３０４０５ꎬ编号为 Ｓ１－Ｓ１８ꎬ 相对保留时间和相对峰面积的 ＲＳＤ 分别为 ＲＳＤ<
由广东瑞洋制药有限公司提供ꎮ １.４０％和 ＲＳＤ<１.９４％ꎬ结果表明广东神曲供试品
１.２ 方法 溶液在 ２４ ｈ 内稳定性良好ꎮ

１.２.１ 供试品的配制 将 ５ ｇ 广东神曲置于 ２５０ ｍＬ １.２.４.３ 重复性试验 平行制备同一批广东神曲供
锥形瓶中ꎬ加入 １５０ ｍＬ 蒸馏水ꎬ记录好重量ꎬ超声 试溶液 ６ 份ꎬ按“１.２.３” 项下色谱条件进样分析ꎮ

处理( ８０ ℃ 、７０ Ｗ) １ ｈꎬ 摇 匀ꎬ 离 心 ( １１ ０００ ｒ 各共有峰相对保留时间 ＲＳＤ<０.６２％ꎬ以及相对峰
￣１ 面积 ＲＳＤ<１.８０％ꎬ表明该方法检测广东神曲样品
ｍｉｎ )５ ｍｉｎꎬ过滤后取上清液ꎬ即得ꎮ
１.２.２ 对照品的配制 分别取适量的芦丁、阿魏 重复性良好ꎮ
酸、鞣花酸、黄芩苷、橙皮苷标准品ꎬ加甲醇定容至

１０ ｍＬꎬ即得ꎮ ２ 结果与分析
１.２.３ 色谱条件 色谱柱规格为 Ｐｇｒａｎｄｓｉｌ Ｃ (２５０
１８
ｍｍ × ４.６ ｍｍꎬ５ μｍ)ꎬ流动相为乙腈 ∶ ０.４％磷酸 ２.１ 多指标成分含量测定
水(３０％ ∶ ７０％)ꎬ１.０ ｍＬｍｉｎ 流速ꎬ３１５ ｎｍ 检测 ２.１.１ 线性关系考察 精密称定芦丁、鞣花酸、橙
￣１
波长ꎬ３５ ℃ 柱温ꎬ进样量 ２０ μＬꎮ 皮苷、阿魏酸、黄芩苷对照品适量ꎬ以甲醇配制成
１.２.４ 广东神曲指纹图谱方法学考察 ５ 个不同质量浓度的系列混合对照品溶液ꎬ进样
１.２.４.１ 精密度试验 取同一批广东神曲样品ꎬ 测定峰面积ꎮ 以对照品浓度为横坐标ꎬ峰面积为
按“１.２.１” 项下制备供试液ꎬ按“ １.２.３” 项下色谱 纵坐标ꎬ绘制标准曲线进行线性回归分析ꎬ结果
条件持续进样 ６ 次ꎬ参照峰为 １ 号峰ꎮ 计算得到 显示各组成分在相应浓度范围内线性关系良好
各共有峰相对保留时间 ＲＳＤ < ０. ５２％ꎬ以及相对 ( 表 １) ꎮ

表 １ 广东神曲中 ５ 个成分的线性关系考察结果
Ｔａｂｌｅ １ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｆｉｖｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｓｈｅｎｑｕ
成分 回归方程 线性范围
ｒ
￣１
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ Ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｒａｎｇｅ (ｍｇｍＬ )
芦丁 ｙ ＝ １４ １４１ｘ＋１７５ ６１８ ０.９９９ ２ ０.８ ~ ２６.０
Ｒｕｔｉｎ
鞣花酸 ｙ ＝ ２０ ４６１ｘ＋５５ ６８４ ０.９９９ ７ １.１ ~ ３５.６
Ｅｌｌａｇｉｃ ａｃｉｄ
橙皮苷 ｙ ＝ １ ９７６.４ｘ＋２１ ２６９ ０.９９９ ６ １.６ ~ ４９.７
Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ
阿魏酸 ｙ ＝ ６８ ８３６ｘ＋２８ ００８ ０.９９９ ９ １.７ ~ ５５.６
Ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ
黄芩苷 ｙ ＝ ２３ ２７５ｘ－６６ ２７６ ０.９９９ ０ ２.１ ~ ６６.４
Ｂａｉｃａｌｉｎ

２.１.２ 精 密 度 试 验 将 对 照 品 溶 液 连 续 进 样 ６ 酸、橙皮 苷、 阿 魏 酸、 黄 芩 苷 峰 面 积 ＲＳＤ 分 别 为
次ꎬ测定并计算芦丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄 １.３５％、１.８０％、１.５９％、１.２９％、１.５９％ꎬ该结果说明
芩 苷 峰 面 积 的 ＲＳＤ 分 别 为 １. ８５％、 １. ７８％、 该方法重复性良好ꎮ
１.６２％、１.３８％、１. ５７％ꎬ该 结 果 说 明 仪 器 精 密 度 ２.１.４ 稳定性试验 分别于 ０、３、６、１０、１４、１８、２４ ｈ
良好ꎮ 制备广东神曲供试品溶液ꎬ进样测定ꎬ计算得到芦
２.１.３ 重复性试验 平行制备同一批广东神曲样 丁、鞣花酸、橙皮苷、阿魏酸、黄芩苷峰面积的 ＲＳＤ
品溶液 ６ 份ꎬ依次进样测定ꎬ分别得到芦丁、鞣花 分别为 １.６８％、１.６５％、１.７４％、１.３２％、１.９４％ꎬ该结