Page 72 - 《广西植物》2026年第3期
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４ ４ ８ 广 西 植 物 ４６ 卷
硅胶 柱 色 谱ꎬ 以 正 己 烷 － 乙 酸 乙 酯 ( ９０ ∶ １０ → 光度ꎮ 第二步:取对 ＭＤＡ￣ＭＢ￣２３１ 细胞具有抑制
１０ ∶ ９０)梯度洗脱ꎬ得 Ｆｒ.ＡⅢ￣１－Ｆｒ.ＡⅢ￣７ꎮ 取 Ｆｒ.Ａ 活性的化合物ꎬ以环磷酰胺作为阳性对照组ꎮ 将
４
Ⅲ￣２ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷－乙酸乙酯 (３５ ∶ ６５) 浓度为每毫升 ３ × １０ 个单细胞的悬液接种于 ９６
洗脱ꎬ得化合物 １２ (２４ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.ＡⅢ￣３ꎬ经重结晶ꎬ 孔板 ( 每 孔 １００ μＬ) 培 养 ２４ ｈꎻ 随 后 分 别 加 对
得化合物 ４ (２２ ｍｇ)和化合物 ２４ (２７ ｍｇ)ꎮ ＭＤＡ￣ＭＢ￣２３１ 细胞具有抑制活性的化合物( 设置
取二氯甲烷浸膏 ( ３１. ６ ｇ )ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以 １.０、５.０、１０.０、２５.０、５０.０、１００.０ μｇｍＬ ６ 个浓度
￣１
正己烷 － 丙 酮 ( ７０ ∶ ３０ → ０ ∶ １００) 梯 度 洗 脱ꎬ 得 梯度) 及环磷酰胺ꎬ培养 ２４ ｈꎮ 每孔加 入 １０ μＬ
Ｆｒ.ＢＩ－Ｖꎮ 取 Ｆｒ.ＢＩꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷－乙酸 ＭＴＴ 溶液孵育 １２ ｈ 后ꎬ加入 ＤＭＳＯ 溶液溶解后吸
乙酯(７０ ∶ ３０ → ０ ∶ １００) 梯度洗脱ꎬ 得 Ｆｒ. ＢＩ￣１ － 弃上清ꎮ 采用酶标仪检测吸光度ꎬ计算 ＩＣ 值ꎮ
５０
Ｆｒ.ＢＩ￣６ꎮ 取 Ｆｒ.ＢＩ￣２ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷－乙酸
乙酯(２０ ∶ ８０) 洗脱ꎬ得化合物 ７ (２２ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.ＢＩ￣ ２ 结果与分析
３ꎬ经重结晶ꎬ得化合物 ８ (２０ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ. ＢＩ￣５ꎬ经
Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 分离ꎬ用甲醇洗脱ꎬ得化合物 １０ (２０ ２.１ 结构鉴定
ｍｇ)和化合物 １１ (２３ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.ＢⅢꎬ经硅胶柱色 化合物结构鉴定如图 １ 所示ꎮ
谱ꎬ以正己烷－乙酸乙酯(７０ ∶ ３０→０ ∶ １００) 梯度洗 化合 物 １ 黄 色 粉 末ꎬ ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ: ３１６. １
＋ １
脱ꎬ得 Ｆｒ.ＢⅢ￣１－Ｆｒ.ＢⅢ￣６ꎮ 取 Ｆｒ.ＢⅢ￣２ꎬ经重结晶ꎬ [Ｍ＋Ｎａ] ꎮ Ｈ￣ＮＭＲ (６００ ＭＨｚꎬ ＤＭＳＯ￣ｄ ) δ: ８.９１
６
得化合物 １６ (２４ ｍｇ) 和化合物 １７ (２１ ｍｇ)ꎻ 取 ( １Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣１１ )ꎬ ８.６２ ( １Ｈꎬ ｄꎬ
Ｆｒ.ＢⅢ￣４ꎬ经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 分离ꎬ用甲醇洗脱ꎬ得 Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣５ )ꎬ ８.２７ ( １Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ
化合物 ２１ (２２ ｍｇ)和化合物 ２３ (２８ ｍｇ) ꎮ Ｈ￣８ )ꎬ ８.１３ ( １Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ꎬ ４.２ Ｈｚꎬ Ｈ￣４ )ꎬ
取正丁醇浸膏(２４. ６ ｇ)ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正 ７.８３ ( １Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣１０ )ꎬ ７.６４ ( １Ｈꎬ
己烷－甲醇(８５ ∶ １５→１５ ∶ ８５)梯度洗脱ꎬ得 Ｆｒ.ＣＩ－ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ꎬ ４.２ Ｈｚꎬ Ｈ￣９ )ꎬ ７.５１ ( １Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣
ＩＶꎮ 取 Ｆｒ. ＣＩꎬ 经 硅 胶 柱 色 谱ꎬ 以 正 己 烷 － 甲 醇 ３)ꎬ ３. ９７ ( ６Ｈꎬ ｓꎬ １￣ＯＣＨ )ꎬ ３. ８２ ( ６Ｈꎬ ｓꎬ ２￣
３
１３
(８５ ∶ １５→１５ ∶ ８５) 梯度洗脱ꎬ得 Ｆｒ.ＣＩ￣１－Ｆｒ.ＣＩ￣５ꎮ ＯＣＨ )ꎮ Ｃ￣ＮＭＲ ( １５０ ＭＨｚꎬ ＤＭＳＯ￣ｄ ) δ: １３７.５
３ ６
取 Ｆｒ. ＣＩ￣１ꎬ 经 硅 胶 柱 色 谱ꎬ 以 正 己 烷 － 甲 醇 ( Ｃ￣１)ꎬ １４１.６ ( Ｃ￣２)ꎬ ９５.６ ( Ｃ￣３)ꎬ １１９.２ ( Ｃ￣
(３５ ∶ ６５) 洗 脱ꎬ得 化 合 物 ５ ( ２５ ｍｇ) 和 化 合 物 ６ ４)ꎬ １３１.９ ( Ｃ￣５)ꎬ １４２.９ ( Ｃ￣６)ꎬ １７３.６ ( Ｃ￣７)ꎬ
(２２ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.ＣＩ￣２ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷－甲 １１３.６ ( Ｃ￣８)ꎬ １０８. ６ ( Ｃ￣９)ꎬ １２１. ６ ( Ｃ￣１０)ꎬ
醇(３５ ∶ ６５) 洗脱ꎬ得化合物 １３(２１ ｍｇ)、１４ ( ２２ １１３.８ ( Ｃ￣１１)ꎬ ５７. ６ ( １￣ＯＣＨ )ꎮ 以 上 数 据 与
３
ｍｇ)、１５ (２４ ｍｇ)ꎻ取 Ｆｒ.ＣＩ￣４ꎬ经重结晶ꎬ得化合物 Ｓｕｌａｉｍａｎ 等(２０２４) 报道的数值基本一致ꎬ故鉴定
１８(２０ ｍｇ)ꎮ 取 Ｆｒ.ＣⅢꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷－ 化合物 １ 为 ｌｙｓｉｃａｍｉｎｅꎮ
甲醇(３５ ∶ ６５)洗脱ꎬ得 Ｆｒ.ＣⅢ￣１－Ｆｒ.ＣⅢ￣６ꎮ 取 Ｆｒ.Ｃ 化合 物 ２ 白 色 粉 末ꎬ ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ: ６７０. １
＋
Ⅲ￣２ꎬ经硅胶柱色谱ꎬ以正己烷 －甲醇 (３５ ∶ ６５) 洗 [Ｍ＋Ｎａ] ꎮ Ｈ￣ＮＭＲ (６００ ＭＨｚꎬ ＤＭＳＯ￣ｄ ) δ: ７.６３
１
６
脱ꎬ得化合物 １９(２３ ｍｇ) 和化合物 ２０(２１ ｍｇ)ꎻ取 (１Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣３)ꎬ ６.９３ (１Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣８″)ꎬ
Ｆｒ.ＣⅢ￣３ꎬ经重结晶ꎬ得化合物 ２２ (２６ ｍｇ)ꎮ ６.９１ ( １Ｈꎬ ｄꎬ Ｊ ＝ １１. ４ Ｈｚꎬ Ｈ￣４″)ꎬ ６. ７１ ( １Ｈꎬ
１.３.２ 化合物对乳腺癌细胞抑制活性实验 采用 ｏｖｅｒｌａｐꎬ Ｈ￣５″)ꎬ ６.６８ ( １Ｈꎬ ｏｖｅｒｌａｐꎬ Ｈ￣７″)ꎬ ６. ７１
ＭＴＴ 法(Ｎｉｕ ｅｔ ａｌ.ꎬ ２００２) 评价所得化合物对乳腺 (１Ｈꎬ ｏｖｅｒｌａｐꎬ Ｈ￣４‴)ꎬ ６.５９ (１Ｈꎬ ｏｖｅｒｌａｐꎬ Ｈ￣７‴)ꎬ
癌 ＭＤＡ￣ＭＢ￣２３１ 细胞的抑制活性ꎮ 第一步:取对 ６.５１ ( １Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１. ４ꎬ ４. ２ Ｈｚꎬ Ｈ￣８‴)ꎬ ５. ９４
数生长期的 ＭＤＡ￣ＭＢ￣２３１ 细胞ꎬ制备成浓度为每 (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣８)ꎬ ５.７２ (１Ｈꎬ ｂｒｓꎬ Ｈ￣１)ꎬ ４.８１ (１Ｈꎬ
４
毫升 ３×１０ 个单细胞的悬液ꎻ接种于 ９６ 孔板(每孔 ｄꎬ Ｊ ＝ １１.４ Ｈｚꎬ Ｈ￣１′)ꎬ ４.３６ (２Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣１″)ꎬ ４.１７
１００ μＬ)ꎬ于 ３６.８ ℃ 恒温培养箱中预培养 ２４ ｈꎻ随 (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣１‴β)ꎬ ４. ０３ ( １Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣５)ꎬ ４. ０１
后分别加待测化合物 １－２４( 设置 １.０、１０.０、５０.０、 (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣６′α)ꎬ ３. ９７ ( １Ｈꎬ ｄｔꎬ Ｊ ＝ １１. ４ꎬ ４. ２
１００.０ μｇｍＬ ４ 个浓度梯度)ꎬ等量 ＤＭＳＯ 培养 Ｈｚꎬ Ｈ￣１‴α)ꎬ ３.５２ (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣６′β)ꎬ ３.４７ (１Ｈꎬ
￣１
液(作为空白对照组)ꎬ继续培养 ２４ ｈꎻ每孔加入 ｍꎬ Ｈ￣２′)ꎬ ３.３２ (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣３′)ꎬ ３.２７ (１Ｈꎬ ｍꎬ
１０ μＬ ＭＴＴ 溶液孵育 １２ ｈ 后ꎬ采用酶标仪检测吸 Ｈ￣４′) ꎬ ３.２４ (１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣５′) ꎬ ２.７４ ( ２Ｈꎬ ｔꎬ Ｊ ＝
