Page 151 - 《广西植物》2020年第5期
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5 期 涂勋良等: HPLC 法测定不同产地和品种柠檬果皮中柠檬苦素和诺米林含量 7 4 7
1. 柠檬苦素ꎻ2. 诺米林ꎮ
1. Limoninꎻ 2. Nomilin.
图 2 对照品混标(A)与 EUR_C(B)的 HPLC 色谱图
Fig. 2 HPLC chromatograms of reference substances (A) and limonoids extracted from EUR_C (B)
表 2 柠檬苦素和诺米林的线性回归关系、检出限和定量限
Table 2 Linear regression relationshipꎬ LOD and LOQ of limonin and nomilin
相关系数 线性范围 检出限 定量限
柠檬苦素类似物 回归方程
Correlation coefficient Linear range LOD LOQ
Limonoids Regression equation 2  ̄1  ̄1  ̄1
(R ) (μgmL ) (μgmL ) (μgmL )
柠檬苦素 Limonin Y = 42 630.98X-4 839.505 1.000 0 0.03 ~ 5.66 0.07 0.24
诺米林 Nomilin Y = 57 153.92X-4 903.005 1.000 0 0.03 ~ 5.08 0.09 0.29
0.95%ꎬ说明仪器精密度良好ꎮ 对不同产地尤力克柠檬果皮中柠檬苦素和诺米林
2.3.2 稳定性试验 在 1.2.1 条件下ꎬ取按 1.2.2 制 进行定量和差异性分析ꎬ结果见表 4ꎮ
备的 EUR_C 供试溶液ꎬ分别于 0、2、4、6、8、12 和 由表 4 可知ꎬ不同产地尤力克果皮中柠檬苦素
24 h 后进行 HPLC 分析ꎬ结果显示柠檬苦素和诺 和诺米林含量存在不同程度的差异ꎮ 云南瑞丽和
米林平均峰面积的 RSD 分别为 0.76%、1.02%ꎬ说 四川安岳两地的尤力克柠檬果皮中柠檬苦素的含
 ̄1
明供试品溶液在 24 h 内稳定ꎮ 量没有差异ꎬ含量分别为 0.421 和 0.418 mgg ꎬ
2.3.3 重现性试验 在 1.2.1 条件下ꎬ重复测定 6 广东河源的尤力克柠檬果皮中柠檬苦素的含量为
次按 1.2.2 制备的 EUR_C 供试溶液ꎬ结果显示柠 0.337 mgg ꎬ与云南瑞丽和四川安岳两地的含量
 ̄1
檬苦 素 和 诺 米 林 平 均 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 呈显著差异ꎻ不同产地对尤力克柠檬果皮中诺米
0.63%、0.78%ꎬ说明该方法重现性较好ꎮ 林含量的影响较大ꎬ其中云南瑞丽的含量最高ꎬ为
 ̄1
2.3.4 加标回收率试验 在 1.2.1 条件下ꎬ在 EUR_ 0.269 mgg ꎬ其余两地依次是四川安岳( 0.219
C 供试溶液中加入定量的对照品储备液ꎬ重复测定 mgg )和广东河源(0.070 mgg )ꎬ云南瑞丽与
 ̄1
 ̄1
6 次ꎬ由表 3 可以看出ꎬ柠檬苦素和诺米林的加标 四川安岳两地的含量呈显著差异ꎬ且均与广东河
回收 率 分 别 为 100. 36%、 99. 79%ꎻ RSD 分 别 为 源产地的含量呈极显著差异ꎮ
1.07%、1.12%ꎬ说明该方法准确度较高ꎮ 2.5 不同品种柠檬果皮中柠檬苦素和诺米林含量
2.4 不同产地柠檬果皮中柠檬苦素和诺米林含量 测定结果
测定结果 在 1.2.1 条件下ꎬ参照 1.2.2 制备样品溶液ꎬ对
在 1.2.1 条件下ꎬ参照 1.2.2 制备供试品溶液ꎬ 不同品种柠檬果皮中柠檬苦素和诺米林进行定量