Page 162 - 《广西植物》2020年第9期
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9 期 吴蕾等: 云南兔儿风的化学成分研究 1 3 7 7
图 1 化合物 1 ~ 10 的结构
Fig. 1 Structures of compounds 1-10
得到 8 个组分 Fr.Y ̄2 ̄1-Fr.Y ̄2 ̄8ꎬ然后将 Fr.Y ̄2 ̄5 H ̄21)ꎬ 0. 85 ( 3Hꎬ tꎬ J = 7. 5 Hzꎬ H ̄29)ꎬ 0. 83
组分采用低压氰基液相色谱反复纯化后ꎬ用制备 (3Hꎬ dꎬ J = 7.0 Hzꎬ H ̄26)ꎬ 0.81(3Hꎬ dꎬ J = 7.0
型高压液相( 甲醇-水 40 ∶ 60) 进行制备ꎬ得到化 Hzꎬ H ̄27)ꎬ 0. 68 ( 3Hꎬ sꎬ H ̄18)ꎻ C ̄NMR ( 125
13
合物 9(23.2 mg)和 10(21.5 mg)ꎻFr.Y ̄3 组分反复 MHzꎬ CDCl ) δ: 36.5(C ̄1)ꎬ 31.4(C ̄2)ꎬ 70.7(C ̄
3
上凝胶柱色谱纯化ꎬ用氯仿-甲醇(1 ∶ 0.5) 洗脱ꎬ 3)ꎬ 42.0(C ̄4)ꎬ 165.2(C ̄5)ꎬ 126.3( C ̄6)ꎬ 202.4
得到 10 个组分 Fr.Y ̄3 ̄1-Fr.Y ̄3 ̄10ꎬFr.Y ̄3 ̄9 组分 ( C ̄7)ꎬ 45. 6 ( C ̄8)ꎬ 50. 1 ( C ̄9)ꎬ 38. 9 ( C ̄10)ꎬ
用制备型高压液相( 甲醇-水 48 ∶ 52) 进行制备ꎬ 21.4(C ̄11)ꎬ 38.4( C ̄12)ꎬ 43.3( C ̄13)ꎬ 50.1( C ̄
得到化合物 7(13.8 mg)和 8(15.7 mg)ꎮ 14)ꎬ 26. 5 ( C ̄15)ꎬ 28. 7 ( C ̄16)ꎬ 54. 9 ( C ̄17)ꎬ
12.1(C ̄18)ꎬ 17.5( C ̄19)ꎬ 36.2( C ̄20)ꎬ 19.1( C ̄
3 结构鉴定 21)ꎬ 34. 1 ( C ̄22)ꎬ 26. 3 ( C ̄23)ꎬ 46. 0 ( C ̄24)ꎬ
29.3(C ̄25)ꎬ 19.9( C ̄26)ꎬ 19.2( C ̄27)ꎬ 23.2( C ̄
化合 物 1 白 色 粉 末 状ꎮ HR ̄ESI - MS m / z: 28)ꎬ 12.1( C ̄29)ꎮ 以上数据与文献( 尚小雅等ꎬ
+
429.3723 [M+H] ( 计算相对分子质量 C H O ꎬ 2008)报道的 3β ̄羟基豆甾 ̄5 ̄烯 ̄7 ̄酮的数据一致ꎮ
29 49 2
1 化合 物 2 白 色 粉 末 状ꎮ HR ̄ESI ̄MS m / z:
429.3727)ꎻ分子式 C H O ꎮ H ̄NMR(500 MHzꎬ
29 48 2
+
CDCl ) δ: 5.69(1Hꎬ sꎬ H ̄6)ꎬ 3.67(1Hꎬ mꎬ H ̄ 427.3567 [M+H] ( 计算相对分子质量 C H O ꎬ
47
29
2
3
1
3)ꎬ 1.20(3Hꎬ sꎬ H ̄19)ꎬ 0.93(3Hꎬ dꎬ J = 7.5 Hzꎬ 427.3571)ꎻ分子式 C H O ꎮ H ̄NMR(500 MHzꎬ
29
46
2