Page 106 - 《广西植物》2025年第2期
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３ ０ ８ 广 西 植 物 ４５ 卷
四 级 杆 － 静 电 场 轨 道 肼ꎬ 美 国 Ｔｈｅｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ 个组分(Ｆｒ.Ｂ１－Ｆｒ.Ｂ３)ꎮ Ｆｒ.Ｂ３ 经正相硅胶柱层析
Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ 公司)ꎻ核磁共振波谱仪( Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶ￣６００ (硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:石油醚－丙酮 ２０ ∶ １ꎬ
型ꎬ德 国 Ｂｒｕｋｅｒ 公 司)ꎻ 核 磁 共 振 波 谱 仪 ( ＪＥＯＬ￣ Ｖ / Ｖ)得到 ６ 个组分( Ｆｒ.Ｂ３.１－ＦＲ.Ｂ３.６)ꎮ Ｆｒ.Ｂ３.４
ＥＣＳ￣４００ ＭＨｚ 型ꎬ日本 ＪＥＯＬ 公司)ꎻ半制备型高效 经正相硅胶柱层析(硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:二
液相色谱仪(ＬＣ￣２０ＡＰ 型ꎬ日本岛津公司)ꎻ旋转蒸 氯甲烷 －甲醇 ２５ ∶ １→１ ∶ １ꎬＶ / Ｖ) 得到 ２ 个组分
发仪(ＢＵＣＨＩＲ￣３００ 型ꎬ瑞士 ＢＵＣＨＩ 公司)ꎻ超纯水 (Ｆｒ.Ｂ３.４.１－Ｆｒ.Ｂ３.４.２)ꎮ Ｆｒ.Ｂ３.４.１ 依次经正相硅
机(ＫＺ￣２０Ｌ 型ꎬ上海科制环保设备有限公司)ꎻ多 胶柱层析( 硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:二氯甲烷－
功能酶标仪( ＶＡＲＩＯＳＫＡＮＬＵＸꎬ美国 Ｔｈｅｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ 丙酮３０ ∶ １ →４ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)、ＯＤＳ 柱层析( 甲醇 － 水
Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ 公司)ꎻ二氧化碳培养箱( ＨＦ２４０ꎬ上海力 １５ ∶ ８５ꎬＶ / Ｖ)、Ｔｏｙｏｐｅａｒｌ ＨＷ ４０Ｆ 柱层析( 甲醇)ꎬ
申科学仪器有限公司)ꎻ脱色摇床( ＴＹ￣８０Ｂꎬ江苏 得到 化 合 物 ５ ( ４. ８ ｍｇ)、 化 合 物 ９ ( ６. ７ ｍｇ)ꎮ
省金坛市荣华仪器制造有限公司)ꎻＤ￣１０１ 大孔树 Ｆｒ.Ｂ３.４.２室 温 放 置 自 然 结 晶 ( 甲 醇 － 二 氯 甲 烷
脂(天津市海光化工有限公司)ꎻ Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ ２５ ∶ ７５ꎬＶ / Ｖ)ꎬ重结晶(甲醇)ꎬ得到化合物 １(１８.７
(瑞士 Ｐｈａｒｍａｃｉａ Ｂｉｏｔｅｃｈ 公司)ꎻＴｏｙｏｐｅａｒｌ ＨＷ ４０Ｆ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｂ３. ５ 依 次 经 正 相 硅 胶 柱 层 析 ( 硅 胶:
(日本 ＪＥＯＬ 公司)ꎻＯＤＳ 反相材料( 日本 Ｔｏｓｏｈ 公 ３００ ~ ４００ 目ꎻ 洗 脱 剂: 二 氯 甲 烷 － 甲 醇 １００ ∶ １ꎬ
司)ꎻＭＣＩ( ＣＨＰ２０ / Ｐ１２０ꎬ日本三菱公司)ꎻ柱层析 Ｖ / Ｖ)、Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱 层 析 ( 二 氯 甲 烷 － 甲 醇
硅胶及硅胶 ＧＦ２５４ 预制板(青岛海洋化工厂)ꎮ １ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)ꎬ得到化合物 ３(１３.２ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｂ３.６ 依
１.３ 试剂 次经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱 层 析 ( 二 氯 甲 烷 － 甲 醇
阿霉素(批号:２１３Ｓ０２７ꎬ北京索莱宝生物科技 １ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)、正相硅胶柱层析( 硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ
有限公司)ꎻＭＴＴ(批号:１１１７Ｘ０５１６ꎬ北京索莱宝生 洗脱 剂: 二 氯 甲 烷 － 甲 醇 １００ ∶ １ꎬ 石 油 醚 － 丙 酮
物科 技 有 限 公 司)ꎻ 高 糖 ＤＭＥＭ 培 养 基 ( 批 号: １５ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)ꎬ得到化合物 ４(２５.２ ｍｇ)ꎮ
Ｃ１１９９５５００ＢＴꎬ 美 国 Ｇｂｉｃｏ 公 司 )ꎻ 胰 酶 消 化 液 Ｆｒ.Ｃ 经正相硅胶柱层析( 硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ
(０. ２５％ ＥＤＴＡ) ( 批 号: ２０４６７７７ꎬ 美 国 Ｇｂｉｃｏ 公 洗脱剂:石油醚－乙酸乙酯 ２０ ∶ １→１ ∶ １ꎬＶ / Ｖ) 得
司)ꎻ水为蒸馏水ꎬ甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙 到 ４ 个组分( Ｆｒ.Ｃ１－Ｆｒ.Ｃ４)ꎬ其中 Ｆｒ.Ｃ３ 经正相硅
酯、石油醚等化学试剂均为分析纯ꎮ 胶柱层析( 硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:二氯甲烷－
甲醇 ５０ ∶ １→１０ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)得到 ４ 个组分(Ｆｒ.Ｃ３.１－
２ 研究方法 Ｆｒ.Ｃ３.４)ꎬＦｒ. Ｃ３. ４ 经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱层析( 甲
醇) 得 到 ２ 个 组 分 ( Ｆｒ. Ｃ３. ４. １ － Ｆｒ. Ｃ３. ４. ２ )ꎬ
２.１ 提取和分离 Ｆｒ.Ｃ３.４.１经 ＯＤＳ 柱 层 析 ( 甲 醇 － 水 ５０ ∶ ５０ →
取蛇含委陵菜干燥全草 １５ ｋｇꎬ粉碎后用 ６０％ １８ ∶ ８２ꎬ Ｖ / Ｖ ) 得 到 ５ 个 组 分 ( Ｆｒ. Ｃ３. ４. １. １ －
乙醇回流提取 ３ 次( 分别为 ２、１.５、１.５ ｈ)ꎬ提取液 Ｆｒ.Ｃ３.４.１.５)ꎮ Ｆｒ. Ｃ３. ４. １. ２ 依 次 经 Ｔｏｙｏｐｅａｒｌ ＨＷ
合并后减压浓缩至浸膏(２.１ ｋｇ)ꎮ 浸膏加入适量 ４０Ｆ 柱层析( 二氯甲烷－甲醇 １ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)、ＯＤＳ 柱
蒸馏水ꎬ超声振荡分散ꎬ经 Ｄ￣１０１ 大 孔 树 脂 柱 层 层析(甲醇 －水 ２０ ∶ ８０ꎬＶ / Ｖ)、Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱
析ꎬ用乙醇 － 水( ０ ∶ １００ꎬ５０ ∶ ５０ꎬ９５ ∶ ５ꎬＶ / Ｖ) 洗 层析(甲醇)ꎬ得到化合物 １３(８.５ ｍｇ)、化合物 １４
脱ꎬ收集各 部 分 洗 脱 液ꎬ减 压 浓 缩 至 浸 膏 状ꎮ 其 (３.４ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ｃ３.４.１.３依次经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱
中ꎬ５０％乙醇部位浸膏(４２８.０ ｇ) 经正相硅胶柱层 层析(二氯甲烷－甲醇 １ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)、正相硅胶柱层
析(硅胶:２００ ~ ３００ 目ꎻ洗脱剂:氯仿－甲醇 ５０ ∶ １→ 析(硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:石油醚－乙酸乙酯
１ ∶ １ꎬＶ / Ｖ)ꎬ得到 ９ 个组分(Ｆｒ.Ａ－Ｆｒ.Ｉ)ꎮ １０ ∶ １ꎬ Ｖ / Ｖ)、 ＯＤＳ 柱 层 析 ( 甲 醇 － 水 ２５ ∶ ７５ꎬ
Ｆｒ.Ａ 减压浓缩后析出灰白色沉淀物ꎬ过滤ꎬ取 Ｖ / Ｖ)ꎬ 得 到 化 合 物 １２ ( １０. １ ｍｇ )ꎮ Ｆｒ. Ｃ４ 经
沉淀用甲醇反复洗涤至白色ꎬ蒸干溶剂ꎬ得化合物 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱 层 析 ( 二 氯 甲 烷 － 甲 醇 １ ∶ １ꎬ
２(３５.９ ｍｇ)ꎮ Ｖ / Ｖ)得到 ２ 个组分(Ｆｒ.Ｃ４.１－Ｆｒ.Ｃ４.２)ꎬＦｒ.Ｃ４.２ 经
Ｆｒ.Ｂ 减压浓缩后析出难溶性沉淀物ꎬ过滤沉 正相硅胶柱层析(硅胶:３００ ~ ４００ 目ꎻ洗脱剂:二氯
淀备用ꎬ滤液经正相硅胶柱层析( 硅胶:３００ ~ ４００ 甲烷 － 甲 醇 ３０ ∶ １ → ９ ∶ １ꎬ Ｖ / Ｖ) 得 到 ６ 个 组 分
目ꎻ洗脱剂:二氯甲烷 －甲醇 １００ ∶ １ꎬＶ / Ｖ) 得到 ３ (Ｆｒ.Ｃ４.２.１－Ｆｒ.Ｃ４.２.６)ꎮ Ｆｒ.Ｃ４.２.３依次经正相硅
