Page 46 - 《广西植物》2025年第10期
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１ ７ ７ ６ 广 西 植 物 ４５ 卷
(骥辉分析仪器上海有限公司)ꎻＳＨＩＭＡＤＺＵ ｓｈｉｍ￣ (４) ( ６ ｇ) 部 分 选 用 中 压 Ｃ￣１８ 反 相 材 料 分 离
ｐａｃｋ ＧＩＳ Ｃ１８ 分析、半制备柱 (４.６ ｍｍ × ２５０ ｍｍꎻ (６０％、７０％、８０％、９０％甲醇－水ꎬ Ｖ / Ｖ)ꎬ分成 ４ 个
１０ ｍｍ × ２５０ ｍｍꎬ ５ μｍ)ꎻ硅胶薄层板ꎬ柱层析硅 亚组分ꎬ为 Ｆｒ. Ａ( ７ － ９) － ( ４) － ( ６０％、７０％、８０％、
胶 (２００ ~ ３００ 目ꎬ青岛海洋化工厂)ꎻ色谱甲醇、乙 ９０％)ꎬＦｒ.Ａ(７ － ９) －(４) －(６０％) 经半制备 ＨＰＬＣ
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腈 (美国 ＴＥＤＩＡ 公司)ꎻ氘代甲醇 (美国剑桥 ＣＩＬ 分离(６５％乙腈－水ꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ得到化合物 ２２
公司)ꎻ酶标仪 Ｖｉｃｔｏｒ Ｎｉｖｏ ＴＭ(ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ 公司)ꎻ (１４ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３７.６ ｍｉｎ)ꎻＦｒ.Ａ(７－９) －(４) －(７０％)
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二氧化碳培养箱 ＣＣＬ￣１７０Ｂ￣８( 新加坡艺思高科技 经半 制 备 ＨＰＬＣ 分 离 ( ７０％ 乙 腈 － 水ꎬ ２ ｍＬ
有限公司)ꎻ高速台式离心机 ＴＬＣ￣１６Ｇ( 上海安亭 ｍｉｎ )ꎬ得到化合物 ２ (１７ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３３.６ ｍｉｎ)ꎬ化
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科学仪器厂)ꎻ立式高压蒸汽灭菌器 ＬＤＺＸ￣５０Ｌ(上 合物 １４ (１２ ｍｇꎬ ｔ ＝ ４３.５ ｍｉｎ)ꎻＦｒ.Ａ(７－９) －(７)
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海申 安 医 疗 器 械 厂)ꎻ 倒 置 荧 光 显 微 镜 ＴＳ２ ＦＬ (１０ ｇ)部分选用中压 Ｃ￣１８ 反相材料分离(６０％→
(Ｎｉｋｏｎ 公 司)ꎮ ＤＭＥＭ 高 糖 培 养 基、 胎 牛 血 清 ９０％甲醇－水ꎬ Ｖ / Ｖ)ꎬ分成 ４ 个亚组分ꎬ为 Ｆｒ.Ａ(７－
(ＦＢＳ)、青霉 素 链 霉 素 溶 液 ( 美 国 Ｇｉｂｃｏ 公 司)ꎻ ９) －(７) －(６０％、７０％、８０％、９０％)ꎻＦｒ. Ａ( ７ － ９) －
ＭＴＴ、ＮＭＤＡ (美国 Ｓｉｇｍａ￣Ａｌｄｒｉｃｈ 公司)ꎻα￣葡萄糖 (７) －(７０％)经半制备 ＨＰＬＣ 分离(６５％乙腈－水ꎬ
苷酶、ＰＮＰＧ、阿卡波糖(上海源叶生物科技有限公 ４０ ｍｉｎꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ得到化合物 ５ (６ ｍｇꎬ ｔ ＝
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司)ꎻＭＫ￣８０１(美国 ＭＣＥ 公司)ꎻ胰蛋白酶( 以色列 ３４.５ ｍｉｎ)、化合物 ６ (７ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３１.４ ｍｉｎ)ꎻＦｒ.Ａ
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Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｉｎｄｕｄｔｒｉｅｓ 公 司)ꎻ磷 酸 盐 缓 冲 液 ( ＰＢＳ) (７－９) －(７) －(９０％) 采用硅胶柱层析ꎬ选用 ＰＥ ∶
(北京索莱宝科技有限公司)ꎮ ＰＣ１２( 大鼠肾上腺 ＥＡ(１０ ∶ １ꎬ Ｖ / Ｖ) 等梯度洗脱ꎬ得到化合物 ７ (１６
嗜铬细胞瘤)细胞株ꎬ购自中国科学院细胞生物学 ｍｇ)ꎻＦｒ.Ａ(７－９) －(８) 经半制备 ＨＰＬＣ 分离(５５％
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研究所ꎮ 乙腈－水ꎬ２ ｍＬ ｍｉｎ )ꎬ得 到 化 合 物 １０ ( ６ ｍｇꎬ
实验药材经贵州中医药大学孙庆文教授鉴定 ｔ ＝ ２４.５ ｍｉｎ)ꎮ Ｆｒ.Ａ１０－Ｆｒ.Ａ１３ 部分合并ꎬ为 Ｆｒ.Ａ
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为 樟 科 樟 属 植 物 大 果 木 姜 子 ( Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ (１０ － １３)ꎬ经硅胶柱层析ꎬ分成 １０ 个亚组 分ꎬ为
ｍｉｇａｏ) 的果实ꎬ基原植物为米槁ꎮ 于 ２０１９ 年 １０ Ｆｒ.Ａ(１０－１３) －(１－１０)部分ꎻＦｒ.Ａ(１０－１３) －(６) 经
月采自贵州罗甸县ꎬ凭证标本( ＧＺＬＤ２０１９１００１) 已 半制备 ＨＰＬＣ 分离(６５％乙腈－水ꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ
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保存在贵州省天然产物研究中心ꎮ 得到化合物 １１ ( １３ ｍｇꎬ ｔ ＝ ４３.５ ｍｉｎ)ꎻ将 Ｆｒ. Ａ
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(１０－１３) － ( ７) 与 Ｆｒ. Ａ( １０ － １３) － ( ８) 合并ꎬＦｒ. Ａ
２ 方法 (１０－１３) －(７－８) (１６ ｇ) 部分选用中压 Ｃ￣１８ 反相
材料分离(４０％ →７０％ 甲醇 －水ꎬ Ｖ / Ｖ)ꎬ分成 ４ 个
２.１ 提取和分离 亚组分ꎬ为 Ｆｒ. Ａ( １０ － １３) － ( ７ － ８) － ( ４０％、５０％、
将干燥 的 大 果 木 姜 子 果 实 ( ４０ ｋｇ) 粉 碎ꎬ 用 ６０％、７０％)ꎻＦｒ.Ａ(１０－１３) －(７－８) －(５０％)经半制
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９５％乙醇回流提取 ４ 次ꎬ 回收溶剂得到 ３ ｋｇ 浸膏ꎮ 备 ＨＰＬＣ 分离(８７％甲醇－水ꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ得到
将浸膏分散于 ２５ Ｌ 水中ꎬ依次采用石油醚、乙酸乙 化合物 ２０ (６ ｍｇꎬ ｔ ＝ １９.３ ｍｉｎ)ꎻＦｒ.Ａ(１０－１３) －
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酯萃取得到相应的段位ꎮ 其中ꎬ石油醚部分 １.３ ｋｇ (７－８) －(７０％) 经半制备 ＨＰＬＣ 分离(７０％ 甲醇 －
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(Ｆｒ.Ａ)ꎬ乙酸乙酯部分 ７００ ｇ(Ｆｒ.Ｂ)ꎮ 水ꎬ ４０ ｍｉｎꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ得到化合物 ２４ (８ ｍｇꎬ
石油醚部分采用 ２００ ~ ３００ 目硅胶进行柱色谱 ｔ ＝ ３２.４ ｍｉｎ)、化合物 ２５ (５ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３４.６ ｍｉｎ)ꎻ
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分离ꎬ以石油醚 ∶ 乙酸乙酯(１ ∶ ０→０ ∶ １ꎬ Ｖ / Ｖ) 进 Ｆｒ.Ａ(１０－１３) －(９－１０) (２０ ｇ) 部分选用中压 Ｃ￣１８
行梯 度 洗 脱ꎬ 合 并 相 近 部 分 得 到 流 分 Ｆｒ. Ａ１ － 反相材料分离(６０％→９０％甲醇－水ꎬ Ｖ / Ｖ)ꎬ分成 ４
Ｆｒ.Ａ１３ꎮ Ｆｒ. Ａ４ 部 分 经 过 硅 胶 柱 层 析ꎬ 选 用 个亚组 分ꎬ 为 Ｆｒ. Ａ ( １０ － １３) － ( ９ － １０) － ( ６０％、
ＰＥ ∶ ＥＡ(２０ ∶ １ꎬ Ｖ / Ｖ)等梯度洗脱ꎬ得到化合物 １６ ７０％、８０％、９０％)ꎻＦｒ.Ａ(１０－１３) －(９－１０) －(６０％)
(１２１ ｍｇ)、化合物 １７ (６ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.Ａ７－Ｆｒ.Ａ９ 部分 经半 制 备 ＨＰＬＣ 分 离 ( ６０％ 甲 醇 － 水ꎬ ２ ｍＬ
合并ꎬ 经 硅 胶 柱 层 析ꎬ 分 成 １０ 个 亚 组 分ꎬ 即 ｍｉｎ )ꎬ得 到 化 合 物 １２ ( ６ ｍｇꎬ ｔ ＝ ４２. １ ｍｉｎ)ꎻ
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Ｆｒ.Ａ(７－９) －(１－１０) 部分ꎮ Ｆｒ.Ａ(７－９) －(３) 经半 Ｆｒ.Ａ(１０－１３) －(９－１０) －(６０％)经半制备 ＨＰＬＣ 分
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￣１ 离(７０％ 甲醇 －水ꎬ ２ ｍＬｍｉｎ )ꎬ得到化合物 １５
制备 ＨＰＬＣ 分离(７５％乙腈－水ꎬ ２.５ ｍＬｍｉｎ )ꎬ
得到化合物 ３ (１ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３５.４ ｍｉｎ)ꎻＦｒ.Ａ(７－９) － (７ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３８.５ ｍｉｎ)ꎮ
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